高效液相色谱法测定多环芳烃的出峰顺序探讨

目的探讨水﹑气﹑土壤中多环芳烃检测标准(HJ 478-2009﹑HJ 647-2013、HJ 784-2016)的正确出峰时间和顺序。方法用高效液相色谱来对苊烯、芴、苊、?、苯并(a)蒽进行定性分析,并与3个标准中的出峰顺序进行比较。结果苊烯、苊、芴、苯并(a)蒽、?的出峰时间分别为6.450、7.923、8.233、17.760、18.740min,与标准HJ478-2009﹑HJ647-2013的出峰顺序存在差异。结论在使用标准HJ478-2009﹑HJ647-2013、HJ 784-2016同时测定16种多环芳烃时,多环芳烃的出峰顺序及时间应以HJ 784-2016为准。     

高效液相色谱法在农产品质量安全检测中的应用

食品安全问题是现代社会普遍关注的问题。现代的农业生产通过大量使用农药来提升产量,这就导致农产品农药残留超标问题的产生,对消费者的身体健康造成了很大的影响。因此需要重视农产品的质量安全检测,不断提升农产品质量安全检测的准确性,从而提升农产品市场的规范性,保证农产品的安全性。在农产品质量安全检测中,高效液相色谱法,是一种新型的高效的检测方法,在食品药品的检测中发挥了重要作用。本文主要对高效液相色谱检测法在农产品质量安全检测中的应用进行分析,希望能够提升农产品质量安全检测的可靠性。     

[Zr0.73(Cu0.59Ni0.41)0.27]87Al13合金过冷液相区热塑性成形研究

为探究[Zr_(0.73)(Cu_(0.59)Ni_(0.41))_(0.27)]_(87)Al_(13)非晶合金的热塑性成形性能以及绘制其对应的热加工图谱,用Gleeble3500型热模拟压缩实验机对该非晶合金进行不同参数下的热模拟压缩实验。结果表明,合金在压缩过程中变形行为由牛顿流变演变为非牛顿流变;同时,过高或过低的热加工温度均能导致合金晶化;进一步对数据分析得到该合金在不同热塑性成形参数下的功率耗散图与流变失稳图,并绘制出相应的热加工谱图,谱图分析结果表明,该合金在温度为420与430℃、应变速率为10~(-3) s~(-1)时具有较高功率耗散系数且没有失稳区域,因此,合金可选的热塑性加工参数为温度420～430℃,应变速率10~(-3) s~(-1)。     

液相色谱法快速检测染色梅鱼中日落黄、柠檬黄的含量

目的建立一种快速、低成本检测染色梅鱼中日落黄、柠檬黄的方法。方法将染色梅鱼剥皮,鱼皮经70%甲醇氨水提取液提取,经EclipseXDB-C_(18)色谱柱分离,以甲醇和乙酸铵水溶液为流动相,进行梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,柱温35℃,利用紫外检测器检测日落黄、柠檬黄的含量。结果日落黄、柠檬黄在1.25、2.5、12.5、25 mg/kg添加水平的加标回收率为80%～90%,相对标准偏差小于10%(n=6),柠檬黄检出限为0.05 mg/kg,日落黄检出限为0.025 mg/kg。结论该方法快速、准确、成本低,适合染色梅鱼中日落黄、柠檬黄的快速检测。     

莱芜黑猪肉中烟酸含量的测定

采用高效液相色谱法测定莱芜黑猪肉中烟酸的含量,并对提取方法及色谱条件等方面进行了改进,以Kromasil C_(18)柱为分离柱,甲醇–0.05mol/L磷酸二氢钾缓冲液(体积比5∶95)为流动相,柱温30℃,紫外检测器在波长261nm条件下检测,可以在4min左右完成分析。烟酸在1.0～25.0mg/L范围内有良好的线性关系(R=0.9998),相对标准偏差为0.62%(n=6),平均加标回收率为98.4%,检出限为2.0×10~(-4)g/kg,为准确测定莱芜黑猪肉中的烟酸含量提供了一种简便快捷的检测方法。     

烟用水基胶中新型增塑剂的GC/MS测定

本文采用气相色谱/质谱/选择离子监测法测定了26个烟用水基胶中新型增塑剂(TBC、ATBC、DEDB),结果表明烟用水基胶中新型增塑剂的GC/MS测定,一方面提高了烟用水基胶的质量监控,另一方面对于烟用水基胶的质量稳定性控制具有重要意义。     

反相高效液相色谱法快速测定竹节参中齐墩果酸的含量

建立高效液相色谱快速测定竹节参中齐敦果酸含量的方法。选用Kromasil C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-水(93∶7)为流动相,流速1.0 m L/min,检测波长215 nm。结果表明,齐墩果酸在2.36~23.60μg/m L浓度与峰面积有良好的线性关系(r=0.999 8),平均回收率98.86%,RSD 0.41%(n=6)。本法简单易行、重复性好、结果准确,可为竹节参中药材的质量评价提供依据。     

超高效液相色谱串联质谱法测定烟草中的噁霉灵残留

为降低烟草中噁霉灵检测中的基质干扰，提高检测灵敏度和和稳定性，通过试验建立了以QuEChERS为样品前处理方法、液相色谱串联质谱仪为检测仪器的烟草中噁霉灵残留检测方法。样品加水浸润后，经丙酮提取、盐析试剂包除水、石墨化炭黑除杂后，采用Agilent ZORBAX 300SB-C8液相色谱柱（2.1 mm×100 mm，1.8 μm）分离，甲醇-水程序洗脱，ESI雾化，串联质谱MRM检测。结果发现，该方法在0.0025~0.0500 mg/L范围内线性良好，决定系数r²=0.9996，定量检测限1.06 μg/L，回收率在90.8%~92.0%之间，相对标准偏差为5.1%。运用该方法测定烟草中的噁霉灵，操作简单，检测精度高，满足CORESTA对烟草农残检测的要求。     

SPE-液相色谱法测定工业废水中的DBP和DNOP

结合液相色谱定性定量分析的方法,建立固相萃取工业废水中的邻苯二甲酸二丁酯(DBP)和邻苯二甲酸二辛酯(DNOP)的测定。比较硅胶柱、C18、Qasis HLB和Si/PSA玻璃柱对DBP和DNOP萃取效率的影响。结果表明,Si/PSA玻璃柱回收率最稳定,Qasis HLB次之,C18的萃取效率较低。硅胶柱对DBP的萃取效率较高,但对DNOP的萃取效率低于80%。经水梯检测得出DBP和DNOP在0.1～4.0μg/mL质量范围内呈良好线性关系,相关系数均在0.9995以上,检出限均低于0.2μg/L。采用该方法分析5个实际工业废水样品发现所有水样中均有DBP检出,1个样品中检出DNOP,整体回收率在94.2%～101.2%。该法回收率稳定,抗干扰能力强,灵敏度高,适用工业废水中的DBP和DNOP检测。     

用气相色谱法分析丙烯酸中控样品中阻聚剂含量

建立了用安捷伦7890A系列气相色谱仪分析丙烯酸中控样品中阻聚剂含量的方法,本方法操作简单,可有效解决吩噻嗪分析定量的难题,整个分析过程仅20 min。本方法使用FID检测器检测,采用内标法进行定量计算。结果表明,该方法准确、适用性强、简便,适用于丙烯酸中控样品中阻聚剂含量分析。