高效液相色谱-串联质谱法测定中草药中多种 新烟碱类农药的残留量

目的建立液相色谱-串联质谱分析法同时测定中草药夏枯草、野菊花、金银花、苏银花中噻虫嗪、氯噻啉、吡虫啉、啶虫脒、噻虫胺、噻虫啉6种新烟碱类农药残留量。方法样品中的6种新烟碱类杀虫剂经乙腈提取,QuEChERS方法净化后,液相色谱-串联质谱法分离和测定,外标法定量。结果方法检出限为0.1～4.8μg/kg,在方法的检测限与200 ng/mL测定范围内有良好的线性关系(r0.9990),在所添加5个水平浓度下,方法的回收率在70.4%～108.3%,相对标准偏差在1.0%～8.8%。结论该方法准确、简单、快速,适用于中草药中多种新烟碱类农药的同时检测。     

啶虫脒合成技术研究进展及市场分析

啶虫脒是一种氯代新烟碱类杀虫剂,具有高效、广谱、低毒和高选择性,在我国农药市场上占有很重要的地位。氯代新烟碱类是一种烟碱乙酰胆碱受体的激动剂,对昆虫神经系统起作用,还对该受体有着高的亲和性。啶虫脒对害虫具有触杀和胃毒的作用,它具有优越防治效果,所以广泛应用于多种农作物的防治害虫。本文综述了啶虫脒合成技术研究进展及市场分析,并指出将来啶虫脒合成技术遵循环保安全、技术先进、工艺可靠、经济合理的原则。     

水分含量对不同类型加热不燃烧卷烟化学成分的影响

为探讨水分含量对不同类型加热不燃烧卷烟化学成分的影响,以稠浆法薄片制备卷烟A和造纸法薄片制备卷烟B为研究对象,开展烟支水分与甘油、烟碱相关性研究,并进行扫描电镜和热重分析。结果表明:①烟草薄片中甘油、烟碱质量含量以干薄片中相应物质质量含量表述更准确。②烟气水分释放量、烟气粒相物重量与烟支含水量呈正比,粒相物水分含量为53.33%～65.89%。③受烟支加热温度及烟草薄片性质的影响,卷烟A烟气甘油释放量与烟支含水量呈正比,卷烟B烟气甘油释放量与烟支含水量呈反比,但两者烟气烟碱释放量均为50%湿度平衡后的烟支最高。另外,卷烟A的烟气中水分、甘油、烟碱转移率均显著高于卷烟B的。     

影响上部烟叶感官质量的主要化学成分分析

  目的  明确影响上部烟叶感官质量最主要的化学成分。  方法  测定国内外6个产地共107份上部烟叶样品主要化学成分,评价其感官质量,分析化学成分指标与感官质量总分的关系;对比分析了国内外主产烟区8032份上部烟叶样品的3项主要化学成分。  结果  ① 简单相关分析显示,总糖、还原糖含量与感官质量呈显著或极显著的正相关关系,总氮、烟碱含量与感官质量呈显著或极显著的负相关关系;②逐步回归和通径分析显示,影响上部烟叶感官质量的最主要化学成分为总氮、总糖、烟碱。③国内多数主产烟区上部烟叶总氮含量均高于国外上部烟叶,总糖、烟碱含量接近于或者高于国外上部烟叶。  结论  要提高上部烟叶感官质量,应着重控制总氮含量,协同控制烟碱含量和提高总糖含量。      

烤烟上部叶采收时SPAD值与鲜烟组织结构、生理指标及烤后烟叶内在质量的关系

  目的  进一步量化烤烟上部叶成熟度与烟叶质量的关系。  方法  以云烟87为试验材料,应用叶绿素测定仪对上部叶成熟度进行分类,并对各类鲜烟组织结构、生理指标及烤后烟叶质量进行分析。  结果  ① 上部叶SPAD值均值在9~25范围内,与鲜烟叶的自由水/束缚水比值、蛋白质含量呈线性正相关,与海绵组织与栅栏组织比值呈负相关;与烤后叶片TSNAs含量呈线性正相关,与多酚、烟碱含量呈线性负相关;②SPAD值低于17时叶片衰老特征明显,碳氮代谢大幅下降,POD、SOD、CAT等抗氧化酶活性显著增加,H₂O₂、MDA含量大幅增加。  结论  鄂西南烟区上部叶采收SPAD值适宜范围为13±1.5。      

LC-MS/MS法测定吸烟者和被动吸烟者尿液中的烟碱及其代谢物

以烟碱-d3、可替宁-d3、反3'-羟基可替宁-d3作内标,XDB C18柱作色谱柱,10 mmol/L(pH6.8)乙酸铵水溶液和无水甲醇为流动相,梯度洗脱,流速1 mL/min,采用LC-MS/MS法同时测定了10名吸烟者和5名被动吸烟者尿液中烟碱及其糖苷、可替宁及其糖苷、反3'-羟基可替宁及其糖苷、降烟碱、降可替宁、可替宁氮氧化物和烟碱氮氧化物.结果表明:①烟碱及其代谢物的精密度在2.1%～17.0%之间,回收率在78%～116%之间;②日抽吸20支相同品牌卷烟的吸烟者尿液中烟碱及其9种代谢物的含量差异较大;③被动吸烟者尿液中都检测出烟碱、可替宁、反3'-羟基可替宁,部分检出可替宁糖苷、降烟碱、烟碱氮氧化物,且前3种物质的浓度略高于后3种,但都远远低于吸烟者.烟碱、可替宁、反3'-羟基可替宁有可能作为人体尿液中被动吸烟的生物标记物.     

烟碱的微生物代谢研究进展

综述了代谢烟碱微生物的种类、微生物代谢烟碱的途径、分子生物学机理和酶学研究及微生物代谢烟碱应用研究的进展情况,揭示出微生物在降低烟草和环境中烟碱含量的潜力.     

影响卷烟烟气柔和性的主要化学成分分析及柔和性功能香精的开发

为了提升卷烟烟气柔和性,改善卷烟抽吸品质,采用GC-MS方法,对烟丝的化学成分、卷烟烟气成分进行测定,并对它们与卷烟烟气柔和性的相关性进行分析.结果表明:①糖氮比值高的,刺激较小,烟气柔和性较好;②游离烟碱含量高,劲头大,对喉部的冲击感较强,柔和性较差;③烟叶致香成分中新植二烯和高级脂肪酸酯含量、主流烟气粒相水分与卷烟柔和性存在正相关.以此为指导,利用天然植物原料及其提取物,开发了提高卷烟烟气柔和性的功能性香精,并将其应用于卷烟产品,对比评吸结果表明,添加了柔和性功能香精的卷烟产品,柔和性得分平均提高1.5 ～2分.     

烟碱-苹果酸盐制备及晶体结构理论分析

以探究烟碱-苹果酸盐晶体结构为目的,采用溶液反应法制备获得烟碱-苹果酸盐,溶液重结晶得到烟碱-苹果酸盐的单晶体。通过单晶X射线衍射分析法解析得到烟碱-苹果酸盐由一个加氢的烟碱阳离子(二价)与一个苹果酸阴离子(二价)组成,其化学计量式为C14H20N2O5,其中烟碱与苹果酸分子以离子键和氢键结合。晶胞参数为:正交晶系,P212121空间群,a=7.629 3(16)?,b=8.160 4(12)?,c=24.030(4)?,α=β=γ=90.00°。相互作用能分析结果表明:在以烟碱为中心,3.8?距离范围内,烟碱分子与周围分子存在12种不同的相互作用能。其中,烟碱分子与最近的苹果酸分子由于形成N2-H2…O2氢键而具有最大的总相互作用能(–23.4 kJ/mol)。能量框架研究结果表明:烟碱-苹果酸盐总体能量框架主要由形如正方体的能量框架单体组合而成,在正方体能量框架单体内部有较小的相互作用能(圆柱体半径较小)连接。该研究制备得到烟碱-苹果酸盐及其单晶体,通过实验与理论分析相结合的方式,系统分析烟碱-苹果酸盐的晶体结构,探究共晶中烟碱与苹果酸分子间的相互作用关系。     

两实验室卷烟焦油、烟气烟碱测试比对评价

为对两实验室卷烟焦油、烟气烟碱测试比对进行评价,首先在同种卷烟均匀性一致条件下,多个实验室对不同的卷烟进行抽吸测试焦油量、烟气烟碱量,以不同卷烟的焦油量、烟气烟碱量为自变量,以其相对应的重复性限、再现性限为因变量,建立线性回归方程,预测不同含量焦油量、烟气烟碱量相对应的重复性方差、再现性方差、实验室间方差;其次确定两实验室测试比对的临界差和判定规则;最后讨论两实验室焦油、烟气烟碱单次、多次测试的比对。方法科学合理严谨,适用于一般的两实验室卷烟焦油、烟气烟碱测试比对进行评价。