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以甘草酸的单次萃取率及甘草酸与甘草苷的分离率为指标,以0.2 g/mL的甘草超滤液为研究对象,在单因素实验基础上,应用析因实验考察络合萃取剂组成变化对甘草超滤液中甘草酸萃取效果的影响,优选出适合甘草酸分离的络合萃取剂及方法。结果表明:15%三烷基氧磷(TRPO)+85%磺化煤油对甘草超滤液中甘草苷的单次萃取率为99.59%,甘草苷与甘草酸的分离率为91.31%;6% TRPO+50%磷酸三丁酯(TBP)+44%磺化煤油对甘草酸的单次萃取率为32.98%±0.04%。得到先用15% TRPO+85%磺化煤油络合萃取超滤液中的甘草苷,再以6% TRPO+50% TBP+44%磺化煤油为萃取剂,萃取萃余水相中甘草酸的两步络合萃取法。该两步络合萃取法既能得到甘草酸,同时还可收集到副产品甘草苷。 相似文献
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目的:建立用RP-HPLC法同时测定甘草梅中甘草酸和甘草苷含量的方法。方法:超声辅助醇提取,采用LiChrospher RP-C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以乙腈-水(1.0%甲酸)为流动相,梯度洗脱。结果:甘草酸在0.09411.75μg范围内呈良好线性关系,回归方程为Y=1013.4854X-5.6802(r=1.0000),平均回收率为97.5%,RSD=1.65%;甘草苷在0.04411μg范围内呈良好线性关系,回归方程为Y=1340.0528X+148.0769(r=0.9995),平均回收率为97.8%,RSD=1.51%。结论:该方法操作简便,结果可靠。 相似文献
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以甘肃道地甘草为原料,采用响应面设计法优化超声波辅助热水法提取甘草粗多糖的工艺条件,粗多糖经DEAE-52阴离子交换柱和Sephadex G100凝胶柱纯化获得甘草多糖(GCP2),利用气相色谱、高效液相色谱联用多角度激光散射技术(HPSEC-LLS)和红外光谱技术对GCP2的单糖组成、分子量分布和光谱特性进行了分析;并评价了GCP2的体外抗氧化性能和对6种供试细菌的抑制活性。结果表明,甘草多糖提取最佳工艺条件:温度为70℃、时间为85 min、液料比为13∶1、超声功率600 W,多糖平均提取得率为4.23%;GCP2是以α-糖苷键为主的还原性多糖,浅黄白色粉末,易溶于水;主要由阿拉伯糖、葡萄糖和半乳糖组成,摩尔比为0.166∶5.56∶1.60。HPSEC-LLS分析结果表明GCP2是由3种不同组分组成的聚合物构成,其中主要组分的重均分子量为1.378×105g/mol,红外光谱显示GCP2具有明显的多糖特征吸收峰,具有α-吡喃糖苷键。甘草多糖对羟自由基和超氧阴离子具有较好的清除能力,活性大小与多糖的浓度呈明显的线性关系,IC50值分别为3.48 mg/m L和3.43 mg/m L,同时还具有一定的还原能力和抑菌作用。实验结果显示,GP2对6种细菌均具有较好的抑制作用,尤其是大肠杆菌和肺炎克雷伯菌。 相似文献
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本研究以甘草渣为原料,采用不同pH酸溶液(HCl、pH1[P1]、pH3[P3]、pH5[P5])为提取液制备甘草多糖,采用离子色谱及高性能尺寸排阻色谱法分别测定单糖的组成和相对分子量,通过红外光谱、原子力显微镜、核磁共振、扫描电镜及X射线衍射等技术对甘草多糖结构进行分析和比较。结果表明,3种甘草多糖均为杂多糖,主要由不同比例的Fuc(岩藻糖)、Rha(鼠李糖)、Ara(阿拉伯糖)、Gal(半乳糖)、Glc(葡萄糖)和GalA(半乳糖醛酸)组成;P3重均分子量(Mw)呈多组分分布,Mw为682 kDa约占7.3%(w/w),Mw为7110 kDa约占92.7%(w/w),Mw最大;红外与核磁谱图验证了3种甘草多糖可能均是以→4)-β-D-Glcp-(1→连接单元为主;刚果红实验显示P1和P5可能存在三股螺旋构象;扫描电镜显示P3和P5具有相似的形态结构,其表现为大量的圆球形颗粒状堆积成表面粗糙的网状结构,而P1呈片状结构,具有不平坦的表面和孔隙结构;原子力显微镜显示3种不同提取方法的甘草多糖呈相互分支和纠缠结构,有少量较小的球状聚集体的微观结构形;X射线衍射分析表明P1具有晶体和非晶态结构,而P3和P5无晶体结构。因此,不同pH对酸提甘草多糖的结构影响显著。 相似文献
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采用海藻酸钠(SA)-羧甲基纤维素钠(CMC)液芯微胶囊技术制备微囊化产紫青霉细胞(Penicillium purpurogenum Li-3),研究其制备条件及其催化性能,考察不同因素对微囊化细胞直径、机械强度、破损率、催化活性的影响。结果表明,在羧甲基纤维素钠的浓度为1.4%、海藻酸钠的浓度为1.2%、CaCl2的浓度为1.0%、固化过程CaCl2浓度为0.5%及加菌量为3.0%的条件下,制得的微囊化细胞在重复利用9次后,相对活性仍达到56.9%,显示出较好的机械强度和操作稳定性。本文为高效生物转化甘草酸合成单葡萄糖醛酸基甘草次酸(GAMG)提供了技术支持。 相似文献
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用甘草次酸(GA)修饰可生物降解的聚天冬氨酸苄酯(PBLA),将其制备成纳米粒,考察其作为药物载体的可行性.首先将GA氨基化,以引发L-天冬氨酸-β-苄酯-N-羧酸酐(BLA-NCA)开环聚合,合成不同分子量的材料GA-NH-PBLA,通过1H-NMR、FT-IR对其结构进行表征,GPC显示3种材料的分子量为1 565,3 560,5 550.采用MTT法以人肝癌细胞(HepG2)为对象,评价其作为药物载体的安全性,结果实验表明该材料无细胞毒性.采用乳化-溶剂挥发法制备包载紫杉醇(PTX)的纳米粒,并考察了不同分子量材料GA-NH-PBLA对纳米粒粒径,包封率及载药量的影响.结果显示:分子量为5 550的材料,制得的纳米粒粒径约100 nm,粒径分布均匀,球形度良好,具有良好的缓释作用,表明分子量大的材料更适合作为药物载体. 相似文献
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应用整体化色谱柱,反相条件下对18H-甘草次酸差向异构体的拆分进行了探讨。采用Chromolith RP-18e整体化色谱柱,乙酸铵-乙腈-甲醇三元流动相体系,考察了乙酸铵浓度、有机添加剂含量、柱温等因素对甘草次酸差向异构体拆分的影响,在优化的色谱条件下,甘草次酸差向异构体达到了基线分离,分离度可达5.30。18α-甘草次酸与18β-甘草次酸分别在2.16~23.76μg/mL与4.24~46.64μg/mL范围内呈良好的线性关系。建立的方法简便快速,可应用于甘草次酸类药物的质量监测与控制,以及甘草次酸异构体的转化评价。 相似文献