基于表面增强拉曼光谱的甲萘威水溶液检测分析

以表面增强试剂OTR202和OTR103作为表面增强拉曼光谱(SERS)的活性基底,探索建立甲萘威水溶液的SERS检测方法。首先对比分析了甲萘威水溶液的普通拉曼光谱与SERS。然后分析了表面增强试剂与待测样本的加入量对甲萘威水溶液的SERS的影响。最后分析了质量浓度在0.1~15.0 mg/L范围内的甲萘威水溶液的SERS,并以1374 cm-1处的特征峰强度与甲萘威水溶液浓度进行线性回归,得到线性方程为y=414.5x+481.59,决定系数R2=0.9864。试验结果表明该研究方法对甲萘威水溶液的检测限可达到0.1 mg/L,说明以表面增强试剂OTR202和OTR103为SERS活性基底的SERS检测方法可用于水中甲萘威残留检测。     

固相萃取-气相色谱质谱法测定水中百菌清和甲萘威

本文建立利用固相萃取提取水中百菌清和甲萘威,以二氯甲烷为洗脱剂,气相色谱质谱法定性定量检测的分析方法。本方法对固相萃取条件进行了优化,选择合适的固相萃取柱和洗脱剂,并考察了方法的检测限、加标回收率、重复性等指标。实验结果表明,百菌清和甲萘威在4.00～64.0μg·L~(-1)浓度范围内线性良好,检测限分别为0.30和0.50μg·L~(-1),7次测定结果相对标准偏差均小于2%,实际样品的加标回收率在90.4%～98.8%之间。结果表明,本方法操作简便快速,有机试剂使用量少、灵敏度较高,精密度和加标回收率结果良好,可用于水中百菌清和甲萘威的监测。     

甲萘威·杀螟硫磷复配制剂的气相色谱同柱检测

甲萘威·杀螟硫磷复配制剂是仓储粮食防护剂。本文提出用气相色谱同柱同时测定杀螟硫磷、甲萘威两种成份,有效地提高了检测速度,准确度高,检测方便。     

高纯度甲萘威的合成与生产

本文报导了甲基异氰酸酯法合成、生产甲萘威的方法，其产品收率＞95．0％，纯度＞99．0％。     

农药毒死蜱和甲萘威对斑马鱼的联合毒性效应

[目的]探讨毒死蜱和甲萘威对斑马鱼的联合毒性效应以及斑马鱼体内对2种农药的敏感指标。[方法]采用半静态暴露法,测定2种农药对斑马鱼的单一及联合毒性;采用生化法测定2种农药单剂及复配剂对斑马鱼体内5种酶:ACh E、SOD、GST、CAT、AKP活性的毒性效应。[结果]急性毒性试验测得2种农药单剂对斑马鱼的毒性分别为高毒和低毒;2种农药复配剂的联合毒性试验结果显示在24、48、72、96 h相加指数均大于0;生化测定显示2种农药的单剂及复配剂对ACh E活性均表现出显著的抑制作用;对其他4种酶活性的影响无明显规律。[结论]2种农药对斑马鱼的联合毒性为协同作用;斑马鱼体内ACh E可作为评价2种农药污染水体环境的生物标志物。     

杀虫剂甲萘威纳米抗体的制备及鉴定

为制备杀虫剂甲萘威特异性的纳米抗体,首先合成甲萘威完全抗原XH_3-KLH,免疫羊驼,然后提取外周血淋巴细胞中总RNA,PCR扩增获得羊驼重链抗体的可变区基因片段VHH,与噬菌粒载体pComb3X连接后电转化到E.coli ER2738感受态细胞中,构建了库容量为6.7×10~7cfu的纳米抗体文库。以XH_3-BSA复合物为模板,经过四轮筛选,从构建的噬菌体展示纳米抗体库中淘选得到1种特异性结合甲萘威的纳米抗体C3-1,在大肠杆菌Top10F’中表达并纯化,经间接竞争的酶联免疫吸附分析法(enzyme-linked immuno sorbent assay,ELISA)测定甲萘威的半数抑制质量浓度IC_(50)为179.7μg/L。该纳米抗体为后续甲萘威的免疫分析方法建立以及环境样品检测提供了基础。     

气相色谱-串联质谱测定蔬菜水果中克百威、3-羟基克百威和甲萘威残留

[目的]建立同时测定蔬菜水果中克百威、3-羟基克百威、甲萘威3种氨基甲酸酯类农药残留的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)法。[方法]样品经乙腈提取后,氨基柱净化,采用多反应监测(MRM)模式进行测定。[结果]3种氨基甲酸酯农药在0.005~0.25 mg/kg范围内线性关系良好(R20.999)。空白基质样品在0.02~0.1 mg/kg添加范围内,加标回收率为74.3%~84.3%,相对标准偏差为3.7%~15.0%,方法的检出限为0.002~0.004 mg/kg。[结论]该方法操作简单、灵敏、准确,完全可满足蔬菜水果中3种氨基甲酸酯类农药残留量的测定及确认要求。     

甲萘威在棉花和土壤中的残留和消解动态

采用液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)研究了甲萘威在棉花和土壤中的残留消解动态,为棉花上甲萘威的安全使用提供科学依据。样品经甲醇+二氯甲烷(体积比1∶99)提取,氨基固相萃取柱净化,后经LC-MS/MS测定其残留量。甲萘威在棉叶上的半衰期为1.1~1.9 d;在土壤中的半衰期为4.3~6.2 d。试验条件下,甲萘威在收获前14 d、收获前7 d、收获期棉籽中的残留量≤0.023 mg/kg。建议30%聚醛·甲萘威颗粒剂在推荐剂量下最多施药1次,采收间隔期为7 d。     

直接进样高效液相色谱-柱后衍生法测水中的甲萘威、呋喃丹

采用直接进样高效液相色谱-柱后衍生法对水中甲萘威、呋喃丹进行检测,通过试验研究,该法对水中甲萘威、呋喃丹的最低检测限分别为0.35、0.32μg/L,相对标准偏差(RSD,n=5)分别为1.94%、2.76%,加标回收率分别为94.61%～102.16%、94.92%～100.19%。该方法操作简便、快速,适合于地表水及饮用水中甲萘威、呋喃丹的检测。     

气相色谱质谱法同时测定土壤中甲萘威、丙烯菊酯和甲氰菊酯

建立了快速溶剂提取土壤中甲萘威、丙烯菊酯和甲氰菊酯,气相色谱质谱法进行测定的方法,并研究了提取试剂和温度对测定结果的影响.甲萘威、丙烯菊酯和甲氰菊酯在4.00～80.0μg·L-1范围内线性良好,3个浓度的加标回收率在88.8％～108.0％之间,6次测定结果相对标准偏差在1.64％～3.02％之间.实验结果表明,本方...