中能化工合成氨装置优化改造总结

安徽晋煤中能化工股份有限公司三期航天炉项目——“600 kt/a合成氨原料路线调整节能技术改造项目”一期工程(三期合成氨装置)采用新型粉煤加压气化(航天炉)、可控移热变换、低温甲醇洗脱硫脱碳、液氮洗脱除微量CO、低压氨合成工艺。2020年6月三期合成氨装置投产后,由于系统热能回收利用效率不高、公用工程设计匹配度不尽合理等方面的原因,存在变换气温度偏高、变换除氧器放空量大、氨压缩机负荷重、低温甲醇洗系统尾气H₂S含量超标等问题,采取新增蒸汽冷凝液冷却器、增设乏汽回收器、尽可能采购选定的原料煤煤种、对空分装置至低温甲醇洗系统气提氮气管线进行保冷、加大低温甲醇洗系统工况调整等优化改造措施后,三期合成氨装置运行稳定且已实现达产达标。     

甲醇精馏系统工况波动及产品质量下降问题分析及解决

晋控金石化工集团有限公司石家庄循环化工园区分公司200 kt/a甲醇装置精馏系统采用“节能型三塔精馏+废水回收塔”工艺,自2015年5月17日系统投运以来,多次出现过工况波动及精甲醇产品质量下降等异常情况。为此,在初步原因分析与排查的基础上尝试了相应的工艺优化调整,其后精甲醇产品酸度有所降低,但产品水分偏高问题未得到解决;此后,结合甲醇精馏系统加量时加压塔塔釜液位大幅波动的现象,将排查重点放在加压塔上,验证了设备方面存在问题的猜想,相继采取了清洗加压塔3～10层塔板与金属波纹填料以及将加压塔1～10层塔板由DJ-3型更换为DJ-5型等措施后,问题得以彻底解决,甲醇精馏系统一直运行稳定,精甲醇产品始终保持为优等品。     

从双液相溶剂棉仁浸取液中提纯棉酚

采用石油醚和甲醇的双液相溶剂浸取棉仁可以得到高质量的棉籽油和棉籽粕,棉仁中的棉酚大部分被甲醇溶解。从甲醇相中提取棉酚,可增加该工艺的的经济效益。考察了棉酚在甲醇相中的储存稳定性,储存温度越低,环境光线越弱,储存时间越短,棉酚损失越小。用水稀释法提取甲醇相中的棉酚,并对提取工艺进行了优化研究。较佳提取参数为:甲醇相溶剂浓缩至1.0 mL/g棉仁,向甲醇相浓缩液中加入2倍体积的水,分2次加入,破乳剂氯化钠加量1%(W/V浓缩液),调pH为5,静置8 h后分离沉淀。在此工艺条件下得到的棉酚产率为68.25%,纯度为96.89%。说明水稀释法是一种可行的从甲醇相中提取棉酚的方法。     

离子液体[Hmim]HSO4催化菜籽油制备生物柴油

以菜籽油为原料,离子液体[Hmim]HSO4为催化剂通过酯交换制备生物柴油。通过正交实验考察了催化剂用量、醇油摩尔比、反应温度、反应时间4个因素对反应的影响,并且考察了离子液体[Hmim]HSO4的酸性和稳定性。通过正交分析得出了最佳反应条件：n（甲醇）：n（菜籽油）：n（离子液体）=8：1：0．08,反应时间5h,反应温度150℃。在此条件下生物柴油转化率高达95％。实验结果表明,[Hmim]HSO4具有较强的酸性,稳定性好,可循环使用。且产品质量达到美国生物柴油标准ASTM PS121-99的相关指标。     

标准曲线法在食用酒精中用甲醇含量测定上的运用

在食用酒精国家标准中，因食用酒精甲醇含量较低，故以品红－亚硫酸法测定甲醇含量时是用半微量法中的比色法。实验表明，甲醇含量在０．０１％－０．１２％范围内仍具有良好的线性关系，其相关系数为０．９９８６。为此，本文提出了在此范围内建立标准曲线，定量地求出甲醇含量。本法应用于食用酒精中甲醇含量的直接测定，回收率为８８．３％－９３．３％，结果令人满意。同时，为确保标准曲线具有廊的线性关系，本文还分析了各种因     

非木材原料碱法蒸煮过程中甲醇的发生量

蒸煮过程中产生的甲醇等有机挥发物是制浆厂不容忽视的环境污染源。本实验应用常规的碱法蒸煮工艺,在实验室条件下对非木材纤维原料进行蒸煮,测定了烧碱法蒸煮、烧碱-蒽醌法蒸煮、硫酸盐法蒸煮过程中甲醇的发生量。     

工业甲醇制备高纯甲醇的间歇精馏模拟与实验

针对工业甲醇制备高纯甲醇的常规间歇精馏过程,建立了恒摩尔持液模型,采用两点隐含和组分衡算相结合的方法进行了求解。模拟分析了影响高纯甲醇收率的产品段回流比、前馏分段回流比和前馏分采出量等因素,并通过实验验证了模型的准确性和可靠性。在实验与模拟计算的基础上,确定了工业甲醇制备高纯甲醇的最佳工艺条件为:总理论板数NT=35,前馏分段回流比R1=10,前馏分的馏出量为原料甲醇投料体积的15%,产品段回流比R2=5,此时产品单程收率为57.1%。     

原位合成球花形貌多级孔ZSM-5及其催化甲醇制丙烯性能

为研究ZSM-5分子筛材料在甲醇制烯烃(MTP)反应中的选择性问题,通过表面硅钝化的后处理修饰和合成方法控制等多种手段,分别得到核壳结构、高模板剂有序多级孔及球花形貌的ZSM-5样品.结果 表明:样品的硅铝比相近,且都具有较高的结晶度,相比常规ZSM-5分子筛,在MTP反应中均能不同程度地提升产物烯烃的选择性.其中,通...     

山楂酒甲醇含量的测定及清除DPPH和ABTS自由基活性的研究

建立了山楂酒中甲醇测定的GC分析方法,并对清除DPPH和ABTS自由基活性进行了研究。结果表明:山楂酒在发酵9~425 d时,其甲醇含量呈逐渐上升的趋势,在564~730 mg/L之间。山楂酒具有较强的DPPH和ABTS自由基活性的能力。随着时间的延长,山楂酒DPPH·和ABTS+·清除能力呈下降趋势。