液-液萃取结合GC-MS法测定青稞酒中的香气成分

采用液-液萃取结合气相色谱-质谱联用法（gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS）对4个青稞酒样品的化学成分进行研究分析。青稞酒样品通过乙腈盐析提取后进样,用GC-MS法测定并分析青稞酒样品中的化学成分。鉴定出青稞酒中化学成分多为酯类、醇类,其中酯类成分52种、醇类成分25种、酸类成分13种、醛类成分3种、杂环类成分16种、芳香类成分9种。     

气相色谱-质谱法快速筛查食物中毒中15种农药残留

目的 建立食物中毒后15种农药残留快速定性及半定量的气相色谱-质谱法（gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS）。 方法 呕吐物、血液分别采用乙腈、乙酸乙酯溶剂超声萃取,提取液经分散固相萃取法净化,上清液氮吹浓缩至１mL,通过气相色谱-质谱法检测分析。并进行方法学验证。结果 15种农药在0.1~3.0 μg/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.992~0.998,检出限为0.001~0.005 μg/mL,样品在0.5、1.0、2.0 μg/mL 3 个加标水平下的平均回收率为73.2% ~ 96.6%,相对标准偏差为1.7 % ~9.4 %。结论 本方法操作过程简便、快速,重复性和准确性较好,适用于食物中毒事件中呕吐物及血液样品中多种农药的检测。     

DNA条形码在肉制品掺伪中非定向筛查技术的研究

目的对基于DNA条形码的肉制品掺伪中非定向筛选技术进行探索。方法以线粒体基因组中COI基因为靶标,设计猪、牛、羊、马、鸡、鸭、鹅、鼠8种动物源物种间的通用引物和特异性引物,建立禽畜肉的DNA条形码检测方法。同时应用该技术对50份市售的肉制品进行检测。结果本研究建立了DNA条形码筛选技术,电泳条带通过基因测序能正确识别猪、牛、羊、马、鸡、鸭、鹅、鼠8种动物源成分,结合分子克隆技术能实现对混合肉的检测。50份市售肉制品的DNA条形码结果显示,16份掺杂了除牛羊肉以外的其他禽畜肉。结论 DNA条形码技术能打破传统标准中PCR法检测目标唯一性的局限,具有良好的应用前景。     

高分辨质谱法快速筛查肉制品中28种着色剂

目的:建立超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法快速分析肉制品中28种合成着色剂的方法。方法:样品经乙腈和乙酸乙酯提取、净化后,经色谱柱分离,流动相梯度洗脱。在正、负离子切换模式下测定28种合成着色剂;通过28种合成着色剂的保留时间和一级母离子精确质量数以及同位素丰度比,实现对28种合成着色剂的快速测定;以二级碎片离子精确质量数进行确证。结果:目标物线性关系良好,相关系数大于0.99;方法检出限为2.5～500μg/kg;回收率73.5%～109.2%,相对标准偏差4.9%～10.0%。结论:该方法简单、快速、可靠,适用于肉制品中28种合成着色剂的定性筛查和定量分析。     

PRiME HLB固相萃取柱结合气相色谱-串联质谱法快速测定茶叶中200种农药残留

目的 建立PRiME HLB固相萃取柱结合气相色谱-串联质谱法(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)快速测定茶叶中200种农药残留量的分析方法.方法 样品用乙腈提取,经PRiME HLB通过式固相萃取柱净化,残留量采用气相色谱-串联质谱法进行检测.结...     

超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱快速筛查辣椒粉中10种苏丹类色素

建立了超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱快速分析辣椒粉中苏丹橙G、苏丹黄、苏丹红G、苏丹红7B、苏丹蓝Ⅱ、苏丹黑B、苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ和苏丹红Ⅳ等10种苏丹类色素的方法。样品经正己烷提取,于40℃下氮气吹干后,用1mL乙腈溶解,用ZORBAX Eclipse Plus C_(18)(3.0mm×100mm,1.8μm)分离,以乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱。在全扫描模式下提取10种苏丹类色素的保留时间和一级母离子精确质量数以及同位素丰度比,实现了对辣椒粉中10种苏丹类色素的快速测定;以自动触发采集的二级碎片离子精确质量数进行确证。结果表明,目标化合物的线性关系良好,相关系数(r~2)大于0.99;各化合物的检出限不大于25.0μg/kg,回收率为81.6%~109.3%,相对标准偏差为5.3%~8.9%。该方法简单、准确、快速,适用于辣椒粉中10种苏丹类色素的方法的快速筛查。     

准实时数据平台在配网运行管理中的应用

配网准实时数据平台在配网运行实践中,对配网重载、轻载线路,重载、轻载变压器和不满足N-1线路的快速筛查分析。文章介绍准实时数据平台在配网运行管理中的应用。     

超高效液相色谱-高分辨质谱法快速筛查水产品中邻苯二甲酸酯和酚类环境雌激素

目的建立超高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱法同时快速筛查和分析水产品中14种邻苯二甲酸酯以及3种酚类(壬基酚、辛基酚和双酚A)环境雌激素的分析方法。方法样品经乙腈提取后,经Silica/PSA固相萃取小柱净化,用ACQUITY UPLC@BENC_(18)色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm)分离,以甲醇和0.01%氨水为流动相进行梯度洗脱,采用静电场轨道阱高分辨质谱正负子切换FullMS/ddMS~2扫描方式同时测定17种环境雌激素。以保留时间和全扫描获得的化合物的精确质量数,实现对目标物的快速筛查;以自动触发采集的二级质谱图进行定性确证。结果 17种化合物的精确质量数相对质量偏差小于5×10~(-6);线性良好,相关系数(r~2)大于0.99;该方法的检出限≤5μg/kg,回收率为70.6%~114.3%,相对标准偏差(relative standard deviations,RSDs)为5.5%~14.3%。结论该方法适用于水产品中多种环境雌激素的高通量快速筛查和定量分析。     

基于三维卷积神经网络的低剂量CT肺结节检测

为提高早期肺癌筛查过程中肺结节的检出率,提出利用三维卷积神经网络进行低剂量CT肺结节检测。首先采用多方向形态学滤波算法对低剂量序列CT图像进行预处理;接着,利用改进三维区域生长与凸包算法相结合进行肺实质分割;然后提取三维候选结节,为了解决卷积神经网络对样本不平衡的敏感问题,对三维候选结节正样本进行旋转和光照处理;最后在不同的网络参数下,对ELCAP数据库中50个序列低剂量肺癌筛查数据进行4组实验。实验结果表明,通过对网络参数的不断优化,准确度、灵敏度、特异度以及ROC曲线的AUC值分别达到了84.6%、88.89%、80.32%及0.924 4。该方法能够正确地对低剂量CT肺结节进行检测,与文献所提出肺结节检测算法相比,准确度、灵敏度和特异度分别平均提高了5.37%、5.6%和10.42%,综合性能较强,可以为肺癌筛查提供有效的帮助。     

基于检测概率模型的表面增强拉曼光谱法快速筛查果蔬中多菌灵残留

目的 建立一种水果蔬菜中多菌灵残留的表面增强拉曼光谱(SERS)快速筛查方法。方法 样品经乙醇提取、二氯甲烷净化、氮吹浓缩和乙醇溶液复溶四步获取待测液,通过单因素实验,优化金纳米粒子、提取液、萃取试剂及促凝剂的加入量,确定拉曼光谱仪的仪器测试条件。结果 多菌灵的拉曼特征位移为 630±5 cm^-1、728±5 cm^-1、1 002±5 cm^-1、1 224±5 cm^-1、1 264±5 cm^-1、1 316±5 cm^-1,根据其拉曼光谱特征峰及其强度,对多菌灵进行定性快速测定。结合检出概率模型(POD),确定出多菌灵在苹果、柑橘等水果中的检出限为 0. 5 mg/kg,在辣椒等蔬菜中的检出限为 1. 0 mg/kg。结论 本方法操作简单、快速准确,从样品前处理到结果显示仅需 40 min,结合使用 POD 模型,验证了该方法的有效性,可应用于水果蔬菜中多菌灵的现场快速检测。