超高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱快速筛查猪肉中29种抗菌药物的残留

采用超高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱仪（UPLC-Q-TOFMS）建立了猪肉中磺胺、喹诺酮、大环内酯、林可酰胺等4类29种抗菌类药物残留的筛查数据库;并结合快速高通量的前处理方法实现了猪肉中抗菌类药物的快速筛查测定。样品经Mcllvaine缓冲液提取,HLB固相萃取柱净化,采用BEH C₁₈ UPLC色谱柱分离,梯度洗脱,采用全信息串联质谱扫描模式（MS^E）进行检测,精确质量数的母离子定量。结果表明:29种抗菌药物的定量限（LOQ,S/N≥10）为0.5¹0μg/kg,高、中、低3个添加水平平均回收率为50.10%¹18.33%,相对标准偏差（RSD）为0.31%¹4.90%,该方法能够达到高通量、多组分、快速开放的筛查目的,可用于猪肉基质中抗菌药物的批量快速筛查工作。      

基于心动周期估计的心音分割及异常心音筛查算法

心脏疾病是全球发病率和死亡率最高的疾病,心音听诊可以获取心脏的机械特性及结构特征,与超声心动图、核磁共振等无创诊断技术相比具有快速、低成本和操作简单的优势。心音信号成分复杂,容易受到各种噪声和干扰的影响,听诊诊断结果容易受到医生主观性的影响,极大限制了心音听诊的应用。该文提出一种基于心动周期估计的心音分割及异常心音筛查算法,预先估计了心音的心动周期,存在随机干扰的情况下也可以正确识别信号中80%以上的心动周期,提高了算法的稳定性。同时提出了区分度良好的时域和频域特征指标,利用支持向量机建模,对异常心音的识别率可达92%。算法可辅助医生诊断,或用于家用便携式心音监护设备。     

SERS技术应用于食品中罗丹明B的快速检测

目的:罗丹明B（Rhodamine B,RB）是一种人工合成的三苯甲烷类碱性染料,因其具有潜在的毒性、致癌性被禁止在食品中添加。目前,在中国还没有关于罗丹明B检测的国家标准,也没有快速检测标准,建立合适的现场快速检测方法迫在眉睫。方法:借助表面增强拉曼光谱（SERS）技术,以金纳米溶胶为拉曼信号增强模块,利用自制样品前处理仪与便携式拉曼光谱检测仪,实现对辣椒制品、腊肉、果汁、葡萄酒等食品中RB的快速检测。结果:快速前处理技术与常规方法相比,SERS谱图结果差异不明显,且不受样品其他成分干扰,但分析时间由常规的40⁵0 min缩短到约10 min,大大提高了检测效率;同时,以样品提取液为基质的RB溶液最低检测浓度可以达到0.5 mg/kg;以RB在1355 cm^-1处的特征峰为内标信号进行归一化计算,在100、200、300μg/L三个添加水平下,得到其平均回收率在81.1%⁸7.0%之间,相对标准偏差RSD在2.1%³.0%内。结论:通过对多种实际样品检测并将结果与成熟的实验室液相色谱法相比较,发现本检测方法样品前处理简单,耗时少,检测结果准确可靠,且仪器设备便携、易操作,可用于食品中RB的现场快速筛查或实验室预检。      

QuEChERS EMR-Lipid技术结合LC/MS/MS快速筛查与确证猪肉中55种兽药残留

运用QuEChERS Enhanced Matrix Removal(EMR)-Lipid技术作为前处理方法,通过高效液相-三重四极杆质谱联用技术建立猪肉中55种兽药残留的快速检测方法。样品采用5%甲酸乙腈进行提取,经QuEChERS EMR-Lipid净化,氮吹浓缩后的溶液通过Agilent Eclipse Plus C₁₈(150 mm×3.0 mm,1.8 μm)进行分离,在三重四极杆正离子动态多反应监测模式下进行检测,通过保留时间及离子对丰度比进行快速筛查和确证,并采用基质标准曲线定量。结果表明,55种化合物在30 min内完成分离,在1.25~250 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数r≥0.998,定量限均为1 μg/kg,在1~100 μg/kg加标回收中,回收率在60.5%~139.5%,RSD在1.0%~20.1%(n=6)。本方法简单、快捷、高效,适用于猪肉中多兽药残留的快速筛查与确证。     

抗疲劳类保健食品中12种化药成分的液相快速筛查

采用高效液相色谱-二极管阵列检测器（HPLC-DAD）法,建立保健食品中12种化药成分的液相快速筛查方法。色谱条件:Agilent ZOBAX SB-C18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,以乙腈、磷酸三乙胺溶液（取7 m L三乙胺用水稀释至1000 m L,用磷酸调p H至2.8±0.05）为二元梯度洗脱流动相,流速1.0 m L/min,柱温18℃,检测为波长230 nm。结果表明,12种抗疲劳化药成分在相应的浓度范围内,峰面积和进样量有良好的线性关系（r≥0.999）。检出限在4.02⁹.17 ng之间,回收率在98.69%¹09.07%之间,RSD在0.20%².46%之间。应用本方法从38批样品中检出1批非法添加化药成分西地那非。本法简单快速准确,精密度好,适用于基层药检机构,可以用于抗疲劳类保健食品中12种化药非法添加的快速筛查。      

基于分子式数据库策略的FM-searcher软件在危害物非目标筛查分子式预测中的应用

利用高分辨质谱数据进行非目标筛查时,为提高分子式预测的前位命中率,为化合物的进一步筛查提供可靠的参考信息,本研究开发了基于分子式数据库策略的分子式计算器FM-searcher。该软件基于"存在即合理,大量存在即稳定"的核心思想,根据分子式在已有化合物数据库中出现的频率对分子式进行计算和排序,并依据排序对获得分子式的合理性进行判断,以提高分子式计算的合理性和前位命中率。以测定及搜集文献所得兽残、生物毒素等多类危害物共计219个精确分子质量作为测试数据,将该计算器计算的分子式前位命中率与普通算法(Xcalibur内嵌计算器)的计算结果进行比较。结果表明,FM-searcher在无任何元素限制时,仍可获得较高的前位命中率,前5、前3及首位命中率分别为91.8%、82.6%和50.7%;而普通算法在模糊限制元素时,其命中率分别为21.0%、15.1%、6.4%。在分小类精确限制元素组成时,得到的结果分别为82.2%、69.9%、48.9%。对实际样品基质中测定得到精确质量数的分子式进行计算,FM-searcher能够获得比普通计算器更高的正确分子式前位命中排位。该方法与普通算法相比,能够在更宽...     

孕早期NT增厚与DV异常筛查胎儿复杂先天性心脏畸形分析

目的 探究颈部透明层与静脉导管频谱在对孕早期胎儿复杂先天性心脏畸形中的筛查价值。方法 选取2019年1月—2022年1月来我院进行产检的1781例孕妇作为本次的研究对象,所有的孕妇都进行静脉导管多普勒血流频谱与颈部透明层厚度检查,分析孕妇和胎儿的情况,静脉导管多普勒血流频谱与颈部透明层筛查结果,诊断效能,探究静脉导管多普勒血流频谱、颈部透明层和胎儿心脏畸形的关系。结果 参加筛查的1781例孕妇中,共检出72例静脉导管多普勒血流频谱出现异常的胎儿,静脉导管筛查阳性率为4.04%(72/1781);51例胎儿颈项透明层厚度增厚,筛查阳性率为2.86%(51/1781);胎儿静脉导管和颈项透明层厚度均异常者24例,阳性率为1.35%(24/1781)。与静脉导管和颈项透明层厚度均正常的胎儿比较,静脉导管和颈项透明层厚度均异常胎儿的先天性心脏畸形发生率显著升高(χ²=8.664,P<0.01)。分别与单一静脉导管异常(χ²=9.174,P<0.01)和单一颈项透明层厚度异常(χ²=10.214,P<0.01)的...     

基于复阻抗咽造影的吞咽事件检测与智能识别方法

吞咽障碍早期筛查是降低吞咽障碍发病率的重要手段,而对吞咽事件(SE)的准确识别是吞咽障碍筛查和治疗过程中的关键环节。阻抗咽造影(IPG)是一种新型非侵入式吞咽事件检测方法,但现有的IPG技术仅检测阻抗幅值而忽略了同样重要的相位信息。为了实现对吞咽事件的全面检测及智能识别,该文提出一种基于整周期数字锁相放大原理的复阻抗咽造影(CIPG)检测方法,设计了基于FPGA的CIPG检测系统以连续描记吞咽过程的复阻抗(阻抗幅值和相位)信息,并设计了基于连续小波变换(CWT)和GoogLeNet相结合的吞咽事件智能识别算法。设计了包含喝水、干咽、吃面包、吃酸奶、咳嗽等5种吞咽事件的识别实验,实验结果表明,仅利用阻抗幅值信息时的吞咽事件识别准确率为86.1%,而同时利用阻抗幅值和相位信息时的识别准确率为95.7%,后者的识别准确率高于其它算法。该研究证实了CIPG技术和吞咽事件智能识别算法的有效性与优越性,为下一步开发基于CIPG的吞咽障碍早期筛查方法奠定了理论和技术基础。     

发热筛查热成像系统的测温准确性分析

介绍了发热筛查热成像系统的发展历程和系统构成及热像仪测温的基本原理,指出热像仪的内辐射对测温准确性具有明显影响,分析了发热筛查热成像系统用黑体参考源消除内辐射影响的工作原理。介绍了发热筛查热成像系统的测温准确性评价模型及其主要参数的要求,逐项分析了这些参数与热像仪噪声、黑体参考源及使用环境等因素的关系,发现热像仪的时间低频噪声和空间低频噪声是影响测温准确性的关键因素,指出黑体参考源可以消除时间低频噪声的影响,基于外挡片的两点校正法可以消除空间低频噪声的影响,从而使发热筛查热成像系统满足人体测温准确性要求。     

趋势分析法评价我国用于血液筛查中丙型肝炎病毒抗体诊断试剂的质量

目的趋势分析法评价我国用于血液筛查中丙型肝炎病毒(hepatitis C virus,HCV)抗体诊断试剂的质量。方法选取2014年1月~2015年12月期间,经同批国家参考品进行批批检定的国内3个厂家HCV抗体诊断试剂(编码A、B、C,分别为53、55和64个连续批次)作为研究对象,对3种试剂检测第5套HCV抗体诊断试剂国家参考品中的弱阳性参考品(P9、P27)和最低检出限L3(界值参考品)的结果进行趋势分析。同时将中检院和企业C自检的37℃加速稳定性试验结果进行比较。结果试剂A的趋势分析发现,L3样品出现了第4~14批检测数据在均值同侧的情况,被界定为偏离数据,第4~14批与15批以后的检测S/CO值差异有统计学意义(P0.001);试剂B趋势分析发现,P27样品出现了第26~34批检测数据在均值同侧的情况,被界定为偏离数据,第26~34批与35批以后的检测S/CO值差异有统计学意义(P0.05);试剂C的趋势分析发现,L3样品出现了第42~50、57~64批检测数据在均值同侧的情况,被界定为偏离数据,第57~64批与56批之前的检测S/CO值差异有统计学意义(P0.01)。中检院与企业C自检P9、P27和L3样品37℃加速稳定性结果差异均有统计学意义(P均0.01)。结论趋势分析可反映HCV抗体诊断试剂质量变化,该方法可用于试剂质量稳定性的评价。