超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱快速筛查测定几种食品中的8种碱性色素

本文研究了超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法快速测定面包、橙汁、卤豆干等食品中8种碱性色素的方法。样品用乙酸乙酯提取后,以C18(3.0 mm×100 mm,1.8μm)色谱柱分离,乙腈和10 mmol/L乙酸铵水溶液为流动相梯度洗脱,在正负离子切换模式下检测8种碱性色素。在全扫描模式下提取8种碱性色素的保留时间和一级母离子精确质量数以及同位素丰度比,实现对食品中8种碱性色素的快速测定;以自动触发采集的二级碎片离子精确质量数进行确证。8种碱性线性关系较好,相关系数(R2)大于0.99,回收率在82.2%～105.3%之间,相对标准偏差在6.0%～9.9%之间。该方法简单、快速、可靠,可定性筛查和定量分析食品中8种碱性色素。     

超高压液相色谱-高分辨质谱法同时筛查蓝莓中90种农药残留

建立了超高压液相色谱-高分辨质谱同时筛查蓝莓中90种农药残留的方法。采用改良的QuEChERS方法提取目标物残留,超高压液相色谱-四极杆/离子回旋轨道阱高分辨质谱正负离子模式全扫描-数据依赖性碎片离子采集,代表性基质匹配标准工作曲线定量。结果显示:改良的QuEChERS净化填料中,PSA和C₁₈净化粉的用量均在150 mg时净化效果最好;方法检出限和定量限分别为0.1～18.7 μg/kg和0.2～20.2 μg/kg,90种农药在0.005～0.1 mg/kg范围内,线性关系良好,决定系数R2≥0.992;在0.01、0.05和0.1 mg/kg浓度水平进行基质添加回收实验,回收率50.1%~130.9%,相对标准偏差为1.0%～14.9%。在对实际样品的筛查中,检测到5种农药残留显示了方法的实际应用效能。本方法前处理简便、目标分析物覆盖范围广、在筛查定量基础上可同时完成高精度定性分析,可有效用于蓝莓中常用农药残留的监测。     

Unify 1.8软件在天然产物非靶向筛查中的应用

建立了超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱仪(UPLC-Q-TOF/MS)检测茶树提取物,并根据目标化合物特征离子的精确质量数、二级碎片等信息利用Unify 1. 8软件非靶向快速筛查其中未知组分的方法。从数据导入、分析方法建立、创建分析三步来阐述Unify 1. 8软件在天然产物非靶向筛查中的应用,该方法无需标准品即可快速筛样品组分,快速、准确、分析通量高,为天然产物中未知组分的快速筛查和质量控制提供重要的方法依据,也为后续使用者提供明确的方法指导。     

衍生化-富集-表面增强拉曼光谱法快速筛查奶粉中亚硝酸盐

目的 建立衍生化-富集-表面增强拉曼光谱法快速检测奶粉中亚硝酸盐的分析方法。方法 样品水溶液通过除蛋白、衍生化后，采用阳离子小柱PSY-001对衍生化合物进行富集，再使用表面增强拉曼光谱对样品中的亚硝酸盐含量进行定性检测。结果 7类不同奶粉，采用本研究所建立的方法进行检测，根据不同的批处理量，单个样品检测全过程只需3~15 min，定性检测限为0.4 mg/kg，远低于国家安全标准对亚硝酸盐的限量要求(2 mg/kg)。方法的灵敏度在96%～100%，特异性为100%，假阴性率为0%～4%，假阳性率为0%，相对准确度为98%～100%。结论 该方法操作简单、快速，易于掌握，适用于奶粉中亚硝酸盐的快速筛查。     

电力大数据的智能电表远程误差分析和诊断

针对电力大数据的智能电能表远程在线误差较大、故障诊断较为缓慢的问题,本文采用筛查法进行在线数据误差分析,使误差控制在0.1％以下;采用相似性匹配法对故障数据进行诊断,精准判断出故障类型;采用点云配准算法对误差数据和故障数据进行整合传输,保证数据能够及时连接到远程在线控制中心.最后通过记录电能表数据得到误差数据和故障类型,发现本研究误差不会超过0.1％;通过与传统误差分析方法进行仿真对比,本研究相对误差稳定在0.03％.     

新生儿苯丙酮尿症(PKU)荧光筛查系统的设计

新生儿苯丙酮尿症的早期诊断,对于减少和防止智力发育障碍的出现,有积极的临床意义和社会效益。荧光法因具有灵敏度高、操作简单等优点而成为新生儿苯丙酮尿症筛查的主要方法。新生儿苯丙酮尿症（PKU）荧光筛查系统包括光学检测子系统,精密微孔板扫描结构,嵌入式PC及硬件接口电路等。针对目前进口荧光检测仪器光路复杂、体积大、成本高等缺陷,本文介绍了一种新生儿苯丙酮尿症荧光筛查系统的开发,通过与进口标准仪器的比对实验,证明了该系统的有效性。     

基于神经网络集成模型的宫颈细胞病理计算机辅助诊断方法

针对宫颈细胞病理图像自动筛查问题,本文提出一种基于人工智能技术的计算机辅助诊断方法。该方法通过对宫颈细胞病理图像采用自适应双阈值法进行初步检测,再采用改进Chan-Vase模型进行精确分割,提取出细胞(粘连簇团)中的不同区域。然后,结合病理诊断专家规则,构建相应的正交特征集。在此基础上,使用神经网络集成模型进行正常、疑似病变二分类识别,完成计算机辅助诊断。实验表明,本文方法能够有效完成宫颈病理细胞(粘连簇团)的分类识别,具有较高的正确率(84%)与较低的误判率(2.1%)。满足了在保证判断正确率的条件下,尽量降低将疑似病变样本误判为正常样本的实际病理诊断要求。     

Orbitrap-Elite高分辨质谱用于减肥及壮阳类保健食品和中成药中54种非法添加物的快速筛查及确证

建立基于Orbitrap-Elite高分辨质谱的快速筛查及确证减肥及壮阳类保健食品和中成药中54种非法添加物的方法。采用Hypersil GOLD C18 column色谱柱(150 mm×2.1 mm,1.9μm),梯度洗脱,流量0.3 mL/min,正离子全扫描/数据依赖的二级扫描模式,在28 min内完成54种目标化合物的分离和高精度一级、二级质谱扫描,并通过Exact Finder 2.0软件进行快速筛查,以确证样品中是否掺加减肥及壮阳类化学药物。结果显示在28 min内54种化合物能得到较好分离;6种基质加标溶液中54种化合物的一级与二级离子精确质量数的实测值与理论值均在5×10-6误差之内;空白溶液中54种化合物结果均为阴性;20批减肥及壮阳类保健食品及中成药样品中检出1批阳性样品,阳性率5%。该方法操作简单快捷,结果定性准确,无假阴性和假阳性情况出现,可用于减肥及壮阳类保健食品和中成药中54种非法添加的高通量快速筛查及确证。     

UPLC-Q-TOF-MS法筛查牛乳中48种兽药残留

利用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱技术建立了生鲜牛乳中48种兽药残留的快速筛查方法.采用含0.2％甲酸的乙腈溶液作溶剂,Oasis PRIME HLB固相萃取载体作吸附剂,实现牛乳样品中48种目标物的同时提取和有效净化.目标药物经ACQUITY UPLC HSS T3 (21 mm×50 mm,1.8μm)色谱柱分...     

X射线荧光光谱法检测粮食中镉元素的应用探讨

以石墨炉原子吸收法测定值为粮食中镉元素含量参考标准值,用能量色散型X射线荧光光谱法检测粮食中镉元素。比较两种方法检测结果,对应用能量色散型X射线荧光光谱法进行粮食中镉元素快速筛查的应用性进行了探讨。共检测1 000个稻谷样品、257个小麦样品、42个玉米样品,检测结果显示,样品中,稻谷镉含量主要在0.05～0.20mg/kg,小麦主要在0.05～0.15mg/kg,玉米主要在0.05mg/kg及以下;稻谷和小麦两种方法检测结果呈极显著相关,两种方法测定结果偏差0.05mg/kg及以内的样品占95%以上,少部分样品偏差在0.06～0.08mg/kg。应用X射线荧光光谱法,稻谷、小麦、玉米误判率分别为0.7%、12%和0,镉含量在污染物限量临界值上下0.05mg/kg及以内时,存在一定比例的假阴或假阳性结果,应重点监控。能量散射型X射线荧光光谱法能满足一定条件下粮食的快速筛查需求,稻谷适用性最高。建议快检法与国标法结合使用。