农业投入品中农药隐性成分的精准筛查方法

目的 建立了农业投入品中90种高频检出农药隐性成分的精准筛查方法。方法 样品采用乙腈超声提取、稀释并过膜净化后直接进样分析。采用气相色谱-质谱法（GC-MS）分析10种有机氯类和拟除虫菊酯类农药,采用液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS）分析其他80种非法添加农药成分,外标法定量。结果 90种农药的检出限在0.001 ~ 0.01 μg/mL;在各自的线性范围内,目标物的浓度与峰面积呈良好线性关系,相关系数大于0.99。利用本方法对天津市内抽检的45个农业投入品进行隐性成分筛查,共筛查出5个样品中含有未标注农药隐性成分。结论 该方法检测的农药隐性成分种类多、范围广,具有良好的可靠性和灵敏度,适用于农业投入品中农药隐性成分的快速筛查与分析。     

DART-Orbitrap质谱法快速筛查饲料中磺胺类药物

利用新型离子化技术--实时直接分析(DART)离子源与高分辨质谱Orbitrap联用,建立饲料中非法添加磺胺类药物的快速筛查方法。通过对DART离子化温度、样品检测模式等参数进行探索优化,最终确定饲料经过乙腈-水溶液简单提取,液体筛网模块进样,450 ℃下离子化,Orbitrap高分辨质谱在全扫描模式下定性检测,并进行相关的方法学验证,方法检出限为1.0~4.0 μg/g。该方法前处理简单、检测速度快、定性准确、样品通量大、环保无污染,能满足饲料中非法添加磺胺类药物快速筛查的要求。     

原位电离质谱快速筛查猪肉中10 种磺胺

该研究建立原位电离质谱实时快速直接分析猪肉中10 种磺胺的方法,并通过基质效应、检出限和标准曲线线性相关性进行方法学评价。猪肉经粉碎后,乙腈提取并净化,采用原位电离源离子化,三重四极杆质谱直接分析,多反应监测模式检测,外标法定量。结果表明,猪肉经提取后不净化、分散固相萃取净化、固相萃取柱净化后目标化合物离子化效率分别为纯溶剂体系的0.74%、10.97%和15.58%;净化效果为固相萃取柱＞净化包＞不净化基质提取液;3 种净化方法磺胺检出限均可达到10 μg/kg;10 种磺胺在10～100 μg/L 范围内,线性相关系数R2 平均值分别为0.642、0.782 和0.962。该方法具有较好的灵敏度和准确性,可广泛应用于猪肉样品中磺胺类药物的快速筛查和准确检测。     

色谱质谱分析技术在快速筛查检测领域的研究进展

色谱质谱联用分析技术已经成为当前主要的快速筛查检测技术, 由于其具有简单、快速、高灵敏度和高分辨率等特点, 广泛应用于有害化学物质的多残留检测和未知化学性风险筛查确证研究。本文主要综述了色谱质谱分析技术在食品、环境、药品和化妆品等领域快速筛查检测的研究进展, 比较了不同分析技术在筛查检测方面的优缺点, 并对今后的研究进行了展望, 为相关研究的开展提供一些参考。     

超高效液相色谱-质谱联用法及高效液相色谱法 在人工虫草菌丝体中虫草素筛查及含量测定中的应用

目的建立超高效液相色谱-质谱联用法(ultra performance liquid chromatography-mass spectrometry,UPLC-MS)及高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)对人工虫草菌丝体中虫草素进行快速筛查及定量测定分析方法。方法样品经水-甲醇(85:15,V:V)提取;超高效液相色谱-质谱联用法进行定性筛查,0.3%甲酸水溶液-甲醇梯度洗脱,正离子多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)模式扫描;高效液相色谱法进行定量测定,水-甲醇(85:15,V:V)等度洗脱后利用紫外检测器检测。结果确定252.0/136.0及252.0/69.0 2对离子对用于MRM定性分析,定性准确性高;定量测定方法中,虫草素在167~1337μg/mL浓度范围内线性关系良好(r~2=0.9997);最低定量限为2.64μg/g;3个不同浓度加标回收率为98.1%~101.0%,相对标准偏差为0.06%~1.24%;精密度、重复性良好。结论该研究结合了UPLC-MS和HPLC各自的分析优势,快速、高效、准确地对人工虫草菌丝体中虫草素进行定性和定量分析,提高了工作效率,大大缩短了分析时间,在样品量较大及探究人工菌丝体培育条件方面具有优势。     

食品微生物新型快速筛查技术研究进展

随着食品微生物安全事件的频发,食品微生物的检测方法要求具有快速、灵敏且准确的特点。目前,市场上的食品微生物快速筛查产品多种多样,但产品性能参差不齐。本文从食品微生物检测的前处理、增菌、富集、分离和检测等环节对国内外已被广泛认可且商业化的微生物快速筛查技术进行综述,为相关研究和产品的开发提供全面的信息。最后对国内外新型微生物快速筛查技术进行展望。     

采用微型GPC柱快速筛查辣椒制品中非食用色素

建立了一种采用微型凝胶渗透色谱(gel permeation chromatography, GPC)柱筛查辣椒制品中脂溶性非食用色素的方法,采用普通玻璃滴管装填Bio-Beads S-X3凝胶制备微型GPC柱(10 cm× 0.5 cm, i.d.),样品经有机溶剂提取,以正己烷/乙酸乙酯(1∶1,v/v)或环己烷/乙酸乙酯(1∶1,v/v)为流动相,对样品提取液进行柱层析筛查,通过肉眼观察被检样品在凝胶柱中是否分离出保留时间(或保留体积)与非食用色素标准品一致的新色素带,判断样品中是否含非食用色素.该筛查方法操作简便、成本底,结果直观、准确,具有较大的推广应用价值.     

新型固相萃取结合超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱分析乳品中8种兽药残留

针对不同形态的乳品基质中11种兽药残留(氯霉素类、地塞米松、林可霉素、替米考星、喹诺酮类和磺胺类),采用超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(ultra performance liquid chromatography-triple quadrupole tandem mass spectrometry,UPLC-MS...     

基层医院新生儿疾病筛查漏筛原因分析及对策

目的通过分析我院2002年至2007年新生儿疾病筛查漏筛的原因,制订相应的防范措施。方法统计2002年1月至2007年12月的新生儿疾病筛查资料,对漏筛191人的发生原因从家长原因、管理因素、技术因素、转诊因素等方面进行分析。结果新生儿疾病筛查漏筛人数191中,家长原因,占68.59%,管理因素17.28%,技术因素3.66%,转诊因素10.47%。结论对新生儿家长加强健康教育,提高家长对新生儿疾病筛查的正确认识,同时要重视有效管理和提高护士的操作技能及沟通技巧。     

NRS2002和MNA-SF评价老年入院患者营养状况的比较研究

目的:利用营养风险筛查2002(NRS2002)和简易营养评价精法(MNA-SF)评价老年入院患者的营养状况,了解NRS2002和MNA-SF与传统营养评价方法的相关性。方法:选择北京医院消化内科、呼吸内科、神经内科、心内科、肾内科新入院老年患者162例,进行人体测量和生化指标检测,包括体重指数(BMI)、血红蛋白(HB)、总蛋白(TP)、白蛋白(ALB)、肌酐(CR)、尿素氮(BUN)、甘油三酯(TG)、总胆固醇(TC)等。计算两种方法与传统指标的相关性。结果:根据Spearman相关分析,NRS2002与BMI、CC、AMC、ALB、HB呈显著的负相关关系(P<0.05),MNA-SF与BMI、CC、AMC、ALB、HB呈显著的正相关关系(P<0.05)。NRS2002及MNA-SF与TP、CR、BUN、TG、TC无显著相关关系。结论:NRS2002和MNA-SF可以作为内科老年入院患者的营养评估方法。