从松节油中高效分离α-蒎烯

设计出一种从松节油中高效分离α-蒎烯的蒸馏-分馏工艺，对工艺条件进行了优化研究，产物经气相色谱-质谱联用测定、红外光谱结构表征，确证为α-蒎烯，纯度为98．76％，收率达到72．92％。     

固相萃取净化-气相色谱-质谱法测定染料中7种指示性多氯联苯

本文建立了以固相萃取(SPE)前处理净化、结合气相色谱-质谱(GC-MS)测定染料中7种指示性多氯联苯的分析方法。该法将染料样品经溶剂萃取后,通过固相萃取(SPE)净化、浓缩,气相色谱-质谱采用选择离子监测模式(SIM)测定,以保留时间和特征离子定性,外标法定量。     

气相色谱-质谱法联用定性2,2-二羟甲基丁醛

应用气-质谱联用法。并结合质谱解析及化学合成，探讨了2，2-二羟甲基丁醛的裂解方式。确定了该物质的质谱谱图。     

在VPO催化剂上丁烷选择氧化的质谱研究

The selective oxidation of n-butane to maleic anhydride(MA) on a vanadium-phosphorus oxide (VPO) catalyst was studied using on-line gas-chromatography combined with mass spectrometry(GC-MS) and transient response technique.The reaction intermediates,butene and furan,were found in the reaction effuent under near industrial feed condition (3% butane 15% O2),while dihydrofuran was detected at high butane concentration (12% butane,5%O2).Some intermediates of MA decomposition were also identified.Detection of these intermediates shows that the vanadium phosphorus oxides are able to dehydrogenate butane to butene,and butene further to form MA.Based on these observations,a modified scheme of reaction network is proposed.The transient experiments show that butane in the gas phase may directly react with oxygen both on the surface and from the metal oxide lattice,without a proceeding adsorption step.Gas phase oxygen can be adsorbed and transformed to surface lattice oxygen but it can not participate in selective oxidation.Adsorbed oxygen leads to deep oxidation,while lattice oxygen leads to selective oxidation.     

应用质谱扫描测定胸腺肽相对分子质量

目的 精确测定胸腺肽相对分子质量分布。方法 采用质谱扫描法。结果 3批胸腺肽相对分子质量均在2000～4000,无10 000以上的大分子蛋白。结论 本方法灵敏度高,可直观地测定胸腺肽相对分子质量分布状况,为控制胸腺肽质量提供了新的检测方法。     

ICP-MS法测定陶瓷容器中重金属元素的研究

采用电感耦合等离子体—质谱(ICP—MS)法同时测定了陶瓷容器中重金属元素PB、CA、Cr、Ni，对影响其测量的各种因素进行了较为详细的研究，确定了实验的最佳测定条件。结果表明，方法的检出限为0．002—0．008μg/L，回收率为90．0％-110．0％，RSD小于9．21％。该法准确、快速、简便，应用于陶瓷容器中重金属元素的测定，结果满意。     

大理地区烤烟陈化过程中有机酸含量变化研究

使用衍生化-气质联用方法研究了大理地区烤烟连续陈化4年其有机酸变化。结果表明,烤烟在陈化过程中,①非挥发酸在6到18个月内含量明显降低,18到30个月内变化减缓,30到48个月内下降又加快,非挥发酸总量与苹果酸含量线性相关;②半挥发酸随陈化时间延长呈缓慢下降趋势;③挥发酸总量在6到24个月的陈化时间内明显增加,24到36个月内保持不变并略有下降,36到48个月内基本呈下降趋势,挥发酸总量与异戊酸含量线性相关。     

亚苄基海因水解制备苯丙酮酸过程的色-质联用分析

针对亚苄基海因水解体系建立了一种高效实用的液相色谱分析方法,为生产工艺控制提供了依据,并应用液-质联用技术对此体系中的未知副产物进行了初步检测。具体液相色谱条件为:流动相:乙腈 -5mmol·L-1乙酸盐缓冲液(用醋酸调pH4 5 ),流速 0 5mL·L-1;梯度洗脱;色谱柱:AgilentEclipseXDB-C8, 5μm, 4 6×150mm, 20℃;二极管阵列检测器,检测波长: 204nm。色-质联用中质谱条件为:ESI离子源,负离子模式;气帘气流量1 03×105 Pa,电喷雾电压-4 200V,离子源温度 500℃,辅助雾化气 1 37×105 Pa,干燥气 4 13×105 Pa,相对分子质量检测范围:m/z40~600。液相色谱法测定亚苄基海因和苯丙酮酸的线性相关系数为0 999 05和0 999 86,亚苄基海因和苯丙酮酸的平均回收率为 101 45 %和 97 23 %,相对标准偏差为 1 002%和0 833 8%。精密度以相对标准偏差来表示,分别为0 591 9 % 和0 648 2 %。结果表明,该液相色谱分析方法简便、快速,结果准确,可以用于苯丙酮酸生产的质量控制。     

炼厂废水中环烷酸的EIMS检测分析

采用溶剂萃取和碱-醇溶液抽提法分离出炼油废水中的环烷酸。通过红外光谱检验分离效果及环烷酸类型，将分离出的环烷酸与甲醇在一定的条件下反应生成相应的酯类，然后用EIMS(电子轰击质谱)分析得到的环烷酸酯。在对环烷酸酯结构进行推断和归类中，以m／z(M 14)^ 为环烷酸的特征离子峰，结合环烷酸z系列通式CnH2n zO2，分别得到了不同碳数的脂肪酸、一至六环环烷酸的分析结果。结果表明，采用EIMS可以检测出炼油废水中的环烷酸，为研究环烷酸的腐蚀、污染及综合利用提供了可借鉴的方法。