ESI-MS法对重烷基苯烃基结构的研究

采用多种分析手段,其中以电喷雾质谱为主的方法研究了重烷基苯的烃基结构。首先通过柱色谱法对重烷基苯进行分离,将其分成了六个族组分。通过各族组分的红外、紫外鉴定,确定它们各自的归属,用电喷雾质谱测定Ⅱ～Ⅴ族组分磺酸盐的相对分子量分布,结合红外、紫外测定的结果及每族物质的不饱和度和通式,推算出了烷基芳烃部分的相对分子质量和烷基的碳数分布。重烷基苯中几个主要成分的碳数分布为:其中二烷基苯的碳数分布在10～25之间,单烷基苯的碳数分布在10～25之间,烷基萘的碳数分布在5～20之间,烷基二联苯的碳数分布在4～19之间。     

气相色谱-质谱联用法测定金属皂中的多环芳烃

建立了金属皂中16种美国环保局(EPA)优先监控的多环芳烃的气相色谱-质谱(GC/MS)联用测定方法,样品先用二甲基亚砜萃取,再用环己烷进行反萃取,经硅胶柱净化后,用GC/MS分离测定。优化了16种多环芳烃(PAHs)的分离测定条件,结果16种PAHs的平均回收率为75.32%￣98.72%,精密度实验相对标准偏差(RSD)为2.19%￣6.93%,检测限(S/N=5)为0.002￣0.010mg/kg。该方法灵敏度高、准确性好,完全可以满足金属皂中多环芳烃的检测要求。     

气相色谱-质谱选择离子法测定氧化型染发剂中9种组分

本文采用气相色谱 质谱选择离子存储法 (SIS)同时测定氧化型染发剂中 9种组分。用乙酸乙酯为提取剂来进行超声提取 ,9种组分的平均回收率 (n =9)在 96.0 3 %～ 1 0 0 .4%之间 ,相对标准偏差 (n =9)为 0 .5 1 %～ 2 .98% ,最低检测限为 0 .5mg/L～ 1 .0mg/L。方法简单、快速、准确。     

质谱化学离子化法测定氟节胺分子量

研究了氟节胺样品在质谱中不同的离子化方式 ,比较了电子轰击法(EI)和化学离子化法(CI) ,发现用CI -离子化法得到较强的氟节胺离子峰 ,灵敏度最高。     

二乙烯基硅氧烷-双苯并环丁烯树脂的制备与性能研究

苯并环丁烯树脂在许多高科技领域都有应用,是当今高性能树脂研究的热点之一.本文采用Heck反应合成了二乙烯基硅氧烷-双苯并环丁烯树脂,并用红外、质谱、核磁共振对其结构进行了表征,研究了该树脂的固化反应,最后测定了固化树脂的物理性能.研究结果表明,二乙烯基硅氧烷-双苯并环丁烯固化树脂具有优异的热稳定性能和介电性能.     

超高效液相色谱-串联质谱法快速测定水中四环类抗生素

通过对质谱方法、液相色谱方法、固相萃取前处理方法的优化,建立了对水中四环素类抗生素金霉素、强力霉素、四环素、土霉素的检测方法。质谱检测方法采用MRM检测模式,液相色谱使用C18柱,固相萃取采用亲脂平衡(HLB)固相萃取柱。在浓度为0.2～20 ng/mL时,各物质线性相关性均大于0.992。对苏州市某自来水公司的双水源原水、出厂水以及某污水厂出水进行检测,并开展实际样品的加标回收率试验,得到各物质的加标回收率在70%～130%。该方法快速准确、经济简便,适合日常水质监测。     

有机硅涂料的剖析

采用现代化分析手段———气相色谱 -质谱 (GC -MS)、红外光谱 (IR) ,分析出有机硅涂料的主要成分 ,并对其所用有机硅类型和偶联剂进行定性。     

P＆T／GC／MS／SIS法在加氯消毒饮用水中痕量挥发性氯代烃测定中的应用

以吹扫捕集-气相色谱-质谱联用选择离子存储法(P&T/GC/MS/SIS)测定自来水中微量挥发性氯代烃,确定了最佳定性定量操作条件,同时探讨了改变原水中加氯量对三氯甲烷形成量的影响。当进样量为5.00mL时,四种氯代烃的线性范围为0～50ug/L,相关系数达0.9991以上;相对标准偏差RSD<9.8%;相对误差<7.6%,样品加标回收率为88%～128%,检测限在0.0006～0.26μg.L-1。方法操作方便,结果令人满意。     

有机硅乳液中挥发性物质的测定

根据固相微萃取原理,对萃取条件进行了优化。优化后的HS-SPME-GC-MS(顶空固相微萃取/气相/质谱)实验条件为:采用85μm PAA纤维萃取头,萃取时间30min,萃取温度室温,解吸时间5min。在此条件下对3种有机硅乳液进行分析,通过计算机数据系统(质谱数据库NIST和Willy)检索及人工谱图解析,鉴定了非硅油挥发性成分。该方法的相对标准偏差为0·57%~2·59%。     

聚乙撑二氧噻吩(PEDOT)的单体乙撑二氧噻吩(EDOT)的合成

以硫代二甘酸为原料,通过酯化、缩合、O-烷基化、水解和脱羧五步,合成了聚乙撑二氧噻吩(PEDOT)的单体乙撑二氧噻吩(EDOT),并对实验结果和过程进行了讨论,找出了影响反应的最关键因素.运用红外光谱仪(FTIR)及气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)对产物进行了结构表征.