气相色谱-质谱联用仪校准中故障分析及维护

随着当今科技的飞速发展,气相色谱-质谱联用仪(GC/MS)因具有定性专属性强、灵敏度高、检测速度快的优势,在食品安全、生物医药、石油及石油化工产品及生态环境的保护等领域得到广泛的应用.文章介绍GC/MS工作原理及现场校准过程中常见故障问题及排查解决办法,以及GC/MS的日常使用与维护.     

腈纶表面接枝蛋白质改性纤维的结构与性能

腈纶经过表面水解、酰氯化和接枝反应等过程在表面接枝上大豆蛋白质,制成了蛋白质接枝改性腈纶。对其进行物理力学性能分析、红外分析和电子显微镜形貌观察表明:改性腈纶在表面接枝蛋白质的效果明显,其表面完全覆盖上了完整致密的蛋白质表面膜层;X射线衍射分析表明,蛋白质接枝改性腈纶的超分子结构与普通腈纶相比并没有发生大的变化,基本保持了原有腈纶的高序态和低序态共存的结构特征。     

复合改性纳米SiO2/环氧涂料的制备与表征

利用分散剂和偶联剂处理的纳米改性环氧树脂制备纳米SiO2/环氧复合涂料.通过对分散效率的数值的测定,找到分散剂和偶联剂的合适配比,此用量可以使纳米粒子的分散效率达到最佳;红外谱图也显示出分散剂和偶联剂对纳米粒子表面进行了有效地处理.当改性纳米粒子用量为2%时,红外谱图显示出纳米粒子能够与树脂有效的复合;热分解温度达到296 ℃;附着力达到1级,韧性为1 mm,抗冲击性为55 cm.     

抗氧剂1010的晶型分析

利用差示扫描量热分析(DSC)、红外光谱(IR)、粉末X射线衍射(XRD)等手段对抗氧剂1010样品进行了晶体结构分析。不同方法各有特点,分析结果应是几种方法的相互印证与归纳统一。     

采用HS-SPME/GC-MS法分析十种箬竹叶香气成分

为研究髯毛、华、矮、美丽、阔叶、泡、长耳、米、天目和长节箬竹叶香气成分的种类和含量差异,用顶空固相微萃取和气相色谱-质谱联用对不同品种箬竹叶香气成分进行检测,并对数据统计分析。结果显示,10种箬竹叶中一共有120种化合物,包含了醇、烯烃、酮、醛、酯、酚、烷烃及其他类,其中醇类和烯烃类相对含量最高。叶醇、罗勒烯、芳樟醇、β-紫罗酮、壬醛以及β-环柠檬醛为共有的6种化合物,罗勒烯在泡箬竹和天目箬竹叶中相对含量最高,叶醇为其他8种箬竹叶主要成分。聚类分析发现,距离为15时,可分为3个类群,泡箬竹和长耳箬竹分为一类;髯毛、华、美丽和长节箬竹分为一个类群;其余4种箬竹为一类。研究结果可得主要香气成分在各品种箬竹叶中的占比情况,并对10种品种的香气含量进行了分类,对有气味要求的箬竹叶相关产品的原材料选择提供参考。     

GC-MS结合保留指数法分析南天竹叶、果挥发油成分

采用水蒸气蒸馏法提取南天竹叶、果挥发油成分,并通过气相色谱-质谱联用（GC-MS）结合保留指数（RI）法对其定性,峰面积归一法对其定量,分析南天竹叶、果挥发油成分含量及组成。结果显示：南天竹叶、果挥发油成分中分别鉴定出88和82种化合物,其中南天竹叶挥发油主要成分为叶绿醇（18.94%）和植酮（12.79%）,并含有44种特有化合物;南天竹果挥发油主要成分为间二甲苯（28.06%）、棕榈酸（11.58%）和邻二甲苯（10.13%）,并含有20种特有化合物。南天竹叶挥发油以醇类化合物（28.58%）、酮类化合物（24.80%）和苯类化合物（9.72%）为主;南天竹果挥发油以苯类化合物（48.97%）、酯类化合物（23.10%）和酸类化合物（11.68%）为主。可见,南天竹叶、果挥发油成分含量及种类具有明显差异。     

空间用小型飞行时间质谱计研制及性能评价

质谱计是一种能够精细分析物质成分的科学仪器,在航天活动中起着越来越重要的作用。为了满足空间探测的需求,研制了小型飞行时间质谱计,并对其性能进行了评价。研制的飞行时间质谱计由电子轰击源、垂直引入反射式飞行时间质量分析器和电子学部分组成,体积为300 mm×200 mm×200 mm,质量为13.4 kg,功耗为25 W,分辨率优于359 FWHM,质量数范围为1～502 amu,对C₄H₁₀的检测限为1.3×10^-5(质量分数)。     

席夫碱铋配合物的开发及应用科研成果转化为创新实验的探索及实践

根据课题组的研究工作“席夫碱铋配合物的开发及应用”,设计了“异烟肼缩2-羟基-5-甲氧基水杨醛席夫碱铋配合物的制备”本科综合创新实验,引入本科实验教学。实验以异烟肼和2-羟基-5-甲氧基水杨醛为原料,首先生成异烟肼缩2-羟基-5-甲氧基水杨醛席夫碱(A),然后再与硝酸铋螯合,制备异烟肼缩2-羟基-5-甲氧基水杨醛席夫碱铋配合物(B),并通过红外光谱、核磁共振谱、质谱对化合物的结构进行表征分析。实验内容体现多学科知识点的交叉融合和综合实验技能的训练,在激发学生的科学探究兴趣,培养锻炼学生的综合能力等方面具有积极的作用,实验安全,反应条件温和易控,现象明显,可用于模块化教学,也可以拆分成多个环节实验,适合不同学时的本科实验教学要求,可以进行教学推广。     

前沿表征技术融入植物纤维化学课程教学——以木质素结构分析为例

了解植物细胞壁中木质素的提取、分离和结构鉴定是植物纤维化学课程教学的重要部分。本文以竹青、竹黄木质素的提取与表征作为“植物纤维化学”课程教学的一部分,重点加上学生对木质素结构表征的理解。首先,竹青、竹黄中的木质素进行提取,利用核磁共振技术对木质素进行结构表征。在教学过程中,利用本实验可以锻炼学生制备木质素的能力,熟悉核磁仪器和软件的使用,充分认识木质素的相关结构,使学生进一步了解植物纤维化学前沿,提升学生的科学素养。