气相色谱-质谱联用法测定金属皂中的多环芳烃

建立了金属皂中16种美国环保局(EPA)优先监控的多环芳烃的气相色谱-质谱(GC/MS)联用测定方法,样品先用二甲基亚砜萃取,再用环己烷进行反萃取,经硅胶柱净化后,用GC/MS分离测定。优化了16种多环芳烃(PAHs)的分离测定条件,结果16种PAHs的平均回收率为75.32%￣98.72%,精密度实验相对标准偏差(RSD)为2.19%￣6.93%,检测限(S/N=5)为0.002￣0.010mg/kg。该方法灵敏度高、准确性好,完全可以满足金属皂中多环芳烃的检测要求。     

二种双邻位甲基取代的聚芳醚酮类树脂的合成与性能

合成二种双邻位甲基取代的聚芳醚酮类聚合物,聚芳醚酮醚酮酮(DM-PEKEKK)和聚芳醚酮酮醚酮酮(DM-PEKKEKK),用FT-IR、1H NMR、DSC、WAXD、TG等技术对其进行表征,研究表明:较之于未取代的PEKEKK和PEKKEKK玻璃化转变温度和溶解性能大幅度提高,热分解温度有所下降,但均在450℃以上.     

气相色谱-质谱选择离子法测定氧化型染发剂中9种组分

本文采用气相色谱 质谱选择离子存储法 (SIS)同时测定氧化型染发剂中 9种组分。用乙酸乙酯为提取剂来进行超声提取 ,9种组分的平均回收率 (n =9)在 96.0 3 %～ 1 0 0 .4%之间 ,相对标准偏差 (n =9)为 0 .5 1 %～ 2 .98% ,最低检测限为 0 .5mg/L～ 1 .0mg/L。方法简单、快速、准确。     

由二氯化硅直接合成含硅聚氨酯及其表征

二氧化硅与乙二醇在催化剂作用下直接合成了五配位硅酸酯，然后与氯乙醇反应制得了双羟基含硅化合物，该化合物与2，4-甲苯二异氰酸酯反应得到含硅聚氨酯。采用元素分析、FTIR，^1H—NMR表征了双羟基含硅化合物。结果表明，含硅聚氨酯的相对分子质量不高，相对分子质量分布比较宽，其数均相对分子质量、重均相对分子质量和分布宽度指数分别为1790，6200，3．46。含硅聚氨酯的玻璃化转变温度为115．1℃。     

邻羧基苯甲醛缩1,3-丙二胺席夫碱的合成工艺优化及结构表征

以邻羧基苯甲醛和1,3-丙二胺为原料,采用溶液法合成了一种新型席夫碱。通过L_9(3~4)正交试验,得到该席夫碱的最佳合成工艺条件:反应温度为50℃,原料物质的量比为2. 2∶1,反应时间为4 h,催化剂冰醋酸用量为0. 15 m L。采用X-射线单晶衍射、红外光谱、紫外-可见光谱等测试方法对席夫碱进行结构表征,并通过荧光光谱、热重曲线等探讨其荧光性能和热稳定性能。结果表明,该席夫碱晶体属于单斜晶系,P2_1/n空间群,晶胞参数为:a=10. 575 9(10)?,b=8. 517 5(6)?,c=21. 042(2)?,α=90°,β=102. 578(9)°,γ=90°,V=1 850. 0(3)?3,Z=4,Dc=1. 326 g/cm3,μ=0. 09mm-1,F(000)=780。该席夫碱具有良好的荧光性能与热稳定性能。     

质谱化学离子化法测定氟节胺分子量

研究了氟节胺样品在质谱中不同的离子化方式 ,比较了电子轰击法(EI)和化学离子化法(CI) ,发现用CI -离子化法得到较强的氟节胺离子峰 ,灵敏度最高。     

交联聚乙烯/丙烯酸/蒙脱土纳米复合材料的制备与表征

在制备交联聚乙烯／蒙脱土纳米复合材料的过程中,利用交联聚乙烯的特征,通过在与蒙脱土熔融复合的过程中加入单体丙烯酸作为相容剂,制得交联聚乙烯／蒙脱土纳米复合材料。用XRD、TEM进行表征,并对材料的力学性能进行测试。结果显示：复合材料的拉伸强度与原基材相比有所上升,而冲击强度有所下降。     

两种方法提取琉璃苣叶多糖的理化性质 及生理活性

本研究旨在制备两种琉璃苣叶水溶性多糖，进一步探究其结构特征，并评价其降血糖、抗癌和免疫活性。采用纤维素酶辅助提取（BLP-1）和微波辅助提取法（BLP-2）制备琉璃苣叶水溶性多糖，并比较了BLP-1和BLP-2的理化性质，通过分析α-葡萄糖苷酶和α-淀粉酶的抑制效果来评价BLP-1和BLP-2的降血糖活性，通过检测HepG2、MX-1和A549细胞的抑制率来评价抗癌活性，通过检测RAW246.7的免疫因子分泌来评价免疫活性。结果表明，BLP-1和BLP-2具有不同的多糖和蛋白质含量。BLP-1和BLP-2由阿拉伯糖（Ara）、半乳糖（Gal）、葡萄糖（Glc）、木糖（Xyl）组成，但摩尔比组成不同，其分子量分别为20.1和22.6KDa。热重分析（TGA）表明BLP-2比BLP-1具有更稳定的结构。这两种多糖具有抑制α-葡萄糖苷酶和α-淀粉酶活性、抑制HepG-2、A549和MX-1癌细胞增殖以及激活巨噬细胞RAW 264.7细胞分泌免疫细胞因子以介导细胞免疫反应的潜力。两种多糖可作为新功能食品和医药产品中的生物活性成分，为进一步研究两种多糖的构效关系提供了理论依据。     

二乙烯基硅氧烷-双苯并环丁烯树脂的制备与性能研究

苯并环丁烯树脂在许多高科技领域都有应用,是当今高性能树脂研究的热点之一.本文采用Heck反应合成了二乙烯基硅氧烷-双苯并环丁烯树脂,并用红外、质谱、核磁共振对其结构进行了表征,研究了该树脂的固化反应,最后测定了固化树脂的物理性能.研究结果表明,二乙烯基硅氧烷-双苯并环丁烯固化树脂具有优异的热稳定性能和介电性能.     

改性磁性壳聚糖微球的制备、表征及性能研究

以(NH4)2Fe(SO4)2.6H2O、NH4Fe(SO4)2.12H2O和壳聚糖为原料,经羟丙基化、胺基化,采用一步包埋法制备了一种新型的多胺基化磁性壳聚糖微球。通过正交实验法确定了磁性微球的最佳制备条件,即搅拌速度1200r/min,壳聚糖用量3.0g,环氧氯丙烷用量2.5mL,乙二胺用量2.5mL。并用IR、TG、XRD和SEM对其结构及形貌进行了表征。结果表明,Fe3O4磁性粒子已包埋了一层胺基化壳聚糖。磁性微球胺基含量为2.302mmol/g;呈较规则的球形,平均粒径为209nm,且具有顺磁性和良好的耐酸性。