钢样中钒、锰、铬连续测定方法的研究

本文研究了含有钒、锰、铬的钢样中 ,在混酸作用及加热的条件下溶解钢样 ,用过硫酸铵做氧化剂将钒、锰、铬氧化成 V(V)、Mn O-4、Cr2 O2 -7溶液 ,经处理后 ,用二苯胺磺酸钠做指示剂 ,以已知浓度的六水合硫酸亚铁铵还原钢样中 V(V)、Mn O2 -4、Cr2 O2 -7为 VO2 、Mn2 、Cr3 ,再用 KMn O4标准溶液以氧化还原法连续测定钒锰的含量 ,用差量法求其铬的含量 ,所得值与给定值相符、结果令人满意     

微乳液介质分光光度法测定钢样中的锰(Ⅱ)

研究了以含水85%的油/水型微乳液(OP/正丁醇/正庚烷/水=10:4:1:85)为介质,2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚(5-Br-PADAP)为显色剂,采用分光光度法测定钢样中的锰(Ⅱ),最大吸收波长位于568nm处,表观摩尔吸收系数ε568=1.178×105L·mol-1·cm-1.锰(Ⅱ)在O～8μg/10ml范围内服从比尔定律,采用联合掩蔽剂消除了镍(Ⅱ)、铜(Ⅱ)、钛(Ⅱ)、锌(Ⅱ)等离子的干扰,测定了抚顺钢厂的38CrMoAl、45#钢样中的锰(Ⅱ),其RSD为O.72%、0.37%.加标平均回收率分别为101.31%、97.85%.该方法灵敏度高,选择性好,结果满意.     

三正辛胺萃取色谱分离钨和钼的研究

三正辛胺(TOA)萃取色谱法分离金属离子的研究已有报道,但分离钨、钼的研究还未见报道,本文根据 TOA 的石油醚溶液从水相中萃取钼、钨行为的差异,试验了以大孔树脂负载 TOA 的萃取色谱法分离钨、钼的条件。试验表明,在确定的条件下,能用于钢样中钨、钼的分离与测定,结果令人满意。     

借助于过氧化氢氧化溴苯三酚红的催化光度法测定钢样中的微量铬

借助在弱酸性溶液中过氧化氢使溴苯三酚红褪色的催化效应测定了铬(VI),研究了测定反应的最佳条件及各种离子的干扰效应.利用Arrhenius方程计算了非催化和催化反应的表观活化能,检测限的线性范围为0.1～0.6 μg Cr(VI)/25 mL,检测限量达到9.1×10-10g/mL.可以成功地应用于钢样中微量铬的测定.     

镍(Ⅱ)、铜(Ⅱ)-5-Cl-PADAB-Tritonx-100体系显色反应的研究与应用

在pH =6 50的HAc -NH4 Ac缓冲介质中 ,在非离子型表面活性剂Tritonx -10 0存在下 ,镍 (Ⅱ )和铜 (Ⅱ )与 5-Cl-PADAB形成稳定的有色络合物。有色络合物最大吸收波长位于 52 0nm处 ,表观摩尔吸光系数分别为 4 7× 10 4 L/(mol·cm)和 4 6× 10 4L/(mol·cm) ,镍的质量浓度在 0～ 1 0 0mg/L ,铜的质量浓度在 0～ 1 12mg/L范围内符合比尔定律。该方法用于钢样中镍和铜的同时测定 ,获得满意结果     

定氢钢样制备方法研究

钢样制备方法对定氢结果有不可忽略的影响,尤其对小于百万分之一的超低氢,样品制备为关键必控环节。应用专业氢测定仪,对不同方法制备的定氢钢样进行研究。实验表明超声波清洗有效地消除了表面影响,适合于车制样和手工锉制样等样品制备的后处理,使各种制样方式制备的样品氢含量测定值一致。选取6种钢样和6种氢钢标进行超声波清洗试验,未见不可忽略的氢损失。结果显示超声波清洗消除超低氢(0.X μg/g)钢样品表面污染可以获得5~10倍的超好功效,结果满意,可信度高。实验事实表明超声波清洗可有效清除样品表面污染,而造成的氢损失甚微,此方法可以推广应用于定氢样品的制备。     

高频燃烧红外吸收法测定钢铁中超低碳

利用LECO公司CS-444LS红外碳硫分析仪,对钢铁中的超低碳分析进行了试验研究,提出了一种超低碳分析方法。论文研究了影响钢样中超低碳分析的一些因素,如坩锅、比较水平、最短分析时间、助熔剂的量、称样量等。试验结果如下：以1200℃通氧灼烧2h或1200℃灼烧4h坩埚残存碳最低且稳定;当比较水平为3,最短分析时间为40s,助熔剂的量为1．8g左右,称样量在0．6～1．Og时,是分析碳含量在0．001～0．01％钢铁的优化条件。该优化条件下,测定的结果准确可靠,完全能满足生产检验的要求。