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为了开发β受体阻断剂新药(S)-噻吗洛尔半水合物,采用3-吗啉-4-氯-1,2,5-噻二唑为起始原料,经水解反应得到中间体1(3-吗啉-4-羟基-1,2,5-噻二唑)。中间体1与R-环氧氯丙烷发生醚化反应,经后处理及重结晶得到中间体2 {(R)-4-[4-(环氧乙烷-2-基甲氧基)-1,2,5-噻二唑-3-基]吗啉}。中间体2经胺化反应、马来酸成盐及重结晶得到(S)-马来酸噻吗洛尔。(S)-马来酸噻吗洛尔经游离、纯水转晶得到符合药典标准的(S)-噻吗洛尔半水合物,总收率14.05%且e.e.值为99.66%。最终成品经IR、1H-NMR、13C-NMR、MS、TGA、DSC表征,并优化各步反应条件。结果表明:以三乙胺为醚化反应缚酸剂75 ℃反应最佳;以乙醇为胺化反应溶剂46 ℃反应16 h最佳;S-噻吗洛尔的转晶拆分以水作溶剂,比传统不对称合成工艺安全稳定,操作简单,适合工业化生产。 相似文献
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Huizhu Cai Bingbing Chen Xiao Zhang Yuchen Deng Dequan Xiao Ding Ma Chuan Shi 《Nano Research》2021,14(1):122-130
Over recent years,catalytic materials of Fe-N-C species have been recognized being active for oxygen reduction reaction(ORR).However,the identification of active site remains challenging as it generally involves a pyrolysis process and mixed components being obtained.Herein Fe3C/C and Fe2N/C samples were synthesized by temperature programmed reduction of Fe precursors in 15%CH4/H2and pure NH3,respectively.By acid leaching of Fe2N/C sample,only single sites of FeN4species were presented,providing an ideal model for identification of catalytic functions of the single sites of FeN4in ORR.A correlation was conducted between the concentration of FeⅡN4in low spin state by Mossbauer spectra and the kinetic current density at 0.8 V in alkaline media,and such a structure-performance correlation assures the catalytic roles of low spin FeⅡN4 species as highly active sites for the ORR. 相似文献
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倪丽惠 《电子制作.电脑维护与应用》2015,(6)
本文基于Multisim 10仿真软件,利用计数器74LS163及集成双向移位寄存器74LS194实现了4路循环LED灯的设计、仿真与制作。 相似文献
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本嵌入式实验教学平台采用意法半导体公司最新的STM32F415RGT6芯片,紧跟市场的步伐,激发学生的学习兴趣;让学生亲自制图焊接,加深学生对硬件的认知和理解;采用积木式构架,充分利用资源,方便扩充系统;采取官方固件库开发,省去繁琐的寄存器内容,降低学生入门的难度;采用循序渐进的实验方式,提高学生的学习积极性,为普通高校提供了一套比较完整的嵌入式教学平台。 相似文献
20.
黄陵油区延长组长6储层物性差,属低孔、特低渗、低压、低产岩性油层,储层非均质性强,裂缝发育,常规的增产技术改造效果较差。为了提高增产改造效果,分析导致增产改造效果较差的原因,找出适合该区块储层的增产措施。多种增产技术分析机理及现场试验显示,黄陵油区长6储层改造应在主裂缝的基础上沟通更多天然裂缝。现场试验认为,暂堵压裂和组合粒径支撑剂两种改造技术效果较好,可为黄陵油区勘探开发提供参考。 相似文献