国内外苯胺生产现状与市场分析

阐述了国内外苯胺合成技术的进展情况、消费现状与发展预测。认为随着未来MD I的快速发展,苯胺消费结构的调整进度将加快。分析了国内外苯胺市场概况,对我国苯胺工业的发展提出了一些建议。     

硒催化水合肼还原芳香族硝基化合物制芳胺

在温和条件下,研究了硒对水合肼还原芳香族硝基化合物制芳胺的催化性能。邻位或对位有取代基的芳香族硝基化合物被还原为相应芳胺的收率较低;硝基苯或间位有取代基的芳香族硝基化合物被还原为相应芳胺的收率较高。以硝基苯为底物,考察了溶剂、硒粉用量和NaOH用量等因素对反应的影响。得到的适宜条件为:以5 mL乙醇和1 mL水为溶剂,2 mmol芳香族硝基化合物,4 mmol水合肼,O.04 g NaOH和0.02 g硒粉,反应温度为75℃,反应时间为2～5 h,硝基苯或间位有取代基的芳香族硝基化合物被还原为芳胺的收率为87%～99%。催化剂重复使用4次活性没有降低。     

含苯胺有机废液在流化床中焚烧NOx的排放特性

在内径32 mm、高1 100 mm的流化床焚烧炉实验台上,进行含苯胺(C6H5NH2)有机废液焚烧实验研究,得出苯胺中有机氮转化为NOx的转化率与温度、过剩空气系数α以及含氮量之间的变化规律.结果表明:随着温度的升高,有机氮转化为NOx的转化率逐渐降低;当α>1.0~1.1时,随着α的增加,有机氮转化为NOx的转化率增加,其中800~850℃下增加幅度较小,900~950℃下增加的幅度较大,当α<1.0时,有机氮转化为NOx的转化率迅速降低,在α=0.8时有机氮转化为NOx的转化率降到5%以下;随着废液中有机氮含量的增加,有机氮转化为NOx的转化率降低,且受温度影响很大.     

含七氟异丙基的苯胺类化合物的合成

以连二亚硫酸钠为引发剂,在苯环上通过自由基亲电取代反应引入七氟异丙基,合成了一系列含七氟异丙基的苯胺类衍生物,研究了各种条件对反应的速度和收率的影响。最佳结果为:芳胺与七氟异丙基碘的物质的量比1:1.1～1.5,连二亚硫酸钠、碳酸氢钠与苯胺的物质的量分别为1.1～1.3,相转移催化剂四丁基溴化铵与苯胺的物质的量比在0.05～0.1,溶剂总用量使苯胺浓度在0.5～1.0mol/L;反应温度10～20℃;溶剂采用乙醚。取代基供电子性越强,反应时间越短,产率越高;氨基的对位优先反应,氨基的邻位较难发生反应;且七氟异丙基总是优先取代在芳环电子云密度较高的位置上。     

羰基铁粉/聚甲基丙烯酸甲酯/聚苯胺复合吸波剂的制备与性能

以苯胺(ANI)、羰基铁粉(CIP)和甲基丙烯酸甲脂(MMA)等为原料,采用化学氧化法和原位复合技术制备了掺杂态聚苯胺(PANI)、羰基铁粉/聚甲基丙烯酸甲脂(CIP/PMMA)和羰基铁粉/聚甲基丙烯酸甲脂/聚苯胺(CIP/PMMA/PANI)吸波剂,用XRD、SEM、TEM表征了吸波剂的结构与形貌,通过矢量网络分析仪测定吸波剂的电磁参数表明CIP/PMMA/PANI复合吸波剂既有电损耗又有磁损耗。在2～18 GHz频段内,材料厚度为1.0 mm时,计算出其最小反射率达-11.26 dB,反射率小于-10 dB的带宽为9.2 GHz、小于-8 dB的带宽达14 GHz,计算结果表明该复合吸波剂具有良好的宽频吸波性能。      

一阶导数紫外分光光度法直接同时测定炼油厂污水中的苯酚和苯胺

该法省去了萃取、蒸馏、显色、酸化等预处理步骤，采回水样直接测定。苯酚和苯胺的摩尔吸光系数分别是３．６×１０￣４和１．７×１０￣４。对合成水样进行分析，相对误差≤±４．１０％，相对标准偏差≤３．４４％。对炼油厂水样进行测定并进行加标回收试验，苯酚、苯胺的回收率分别为９８．３％－１０２．３％和９６．７－１０５．２％，结果良好。     

苯胺中微量硝基苯的高效液相色谱分析

采用反相高效液相色谱系统建立了分析苯胺中微量硝基苯的方法。该方法准确、快速，回收率９７．０％—９８．７％，相对标准偏差小于２．１％，最低检出限０．１μｇ／ｇ，线性范围０—１００μｇ／ｇ。用上述方法分析实际样品，结果令人满意     

3,4-二甲基苯胺的合成研究

分别以邻二甲苯和对硝基甲苯为起始原料,通过两种不同方法制备标题化合物。邻二甲苯经酰化、成肟、贝克曼重排、水解得到目标产物,纯度达98%,总收率53%。以对硝基甲苯为原料,经N-(2-甲基-5-硝基苄基)乙酰胺中间体合成标题化合物,纯度达99%,总收率50%。产物均经红外、核磁、质谱确认结构。     

固体超强酸催化合成N-苯基吡咯烷酮的研究

采用固定床技术,以SO42-/MxOy型固体超强酸为催化剂,1,4-丁内酯和苯胺反应合成了N-苯基吡咯烷酮(NPP),研究固定床工艺条件对NPP转化率的影响.实验结果表明,以SO42-/MxOy型固体超强酸为催化剂固定床合成NPP的最佳实验条件为n(1,4-丁内酯)∶n(苯胺)=1.2∶1、反应温度为300℃、进料速度为1.2 mL/min,NPP的转化率最高为98.7％.