四甲基胍与离子液体协同催化合成苯氨基甲酸甲酯

将一系列咪唑类离子液体分别与四甲基胍(TMG)进行预混合制得一系列催化剂,于相同条件下考察了催化剂在苯胺(AN)与碳酸二甲酯(DMC)合成苯氨基甲酸甲酯(MPC)反应中的催化性能。结果表明,[bmim]BF_4([bmim]为1-丁基-3-甲基咪唑)与 TMG 混合制得的催化剂的活性最好。同时考察了催化剂制备条件对催化性能的影响,结果表明,在 m([bmim]BF_4):m(TMG)=2、20℃、60 min 的条件下制得的催化剂的性能最佳。优化了该催化剂合成 MPC 的反应条件,优化合成条件为n(DMC):n(AN)=3、170℃、3 h、催化剂用量为反应物总质量的15%,在此条件下,MPC 收率为46.0%,选择性为59.8%。将TMG 和[bmim]BF_4分别回收后,再制成催化剂循环使用,循环使用5次后,MPC 收率没有明显降低。     

扩展的Bamberger反应研究

以邻硝基乙苯为原料、甲醇为亲核试剂对扩展的 Bamberger 反应的条件进行了优化。实验结果表明,采用 Pt 质量分数为3%的 Pt/C 催化剂,在 Pt 与原料邻硝基乙苯的摩尔比为3.06×10~(-4),反应温度为50℃,硫酸浓度[H~+]为4.40 mol/L 时,反应结果最好。在此条件下,以邻硝基乙苯为基准计算,2-乙基-4-甲氧基苯胺的收率可达54.6%。以此条件为基础,对扩展的Bamberger 反应进行了系统性研究。研究结果表明,对于硝基苯及其邻位烷基取代物,邻位空间位阻越大,邻位取代副产物越少,从而对位甲氧基化产物的收率越高。对于不同的亲核试剂,扩展的 Bamberger 反应的收率与亲核试剂的亲核能力有关,亲核能力越强,产物的收率越高。     

3-丙酰氨基-N,N-二丙酸甲酯基苯胺的合成研究

用无水三氯化铝作催化剂在较低温度下将3-氨基丙酰苯胺和丙烯酸甲酯转化为3-丙酰氨基-N,N-二丙酸甲酯基苯胺,其产品收率达到89%,纯度高于92%。     

Preparation and electrochemical capacitance of poly(pyrrole‐co‐aniline)

The copolymer of pyrrole and aniline, poly(pyrrole‐co‐aniline), has been prepared by chemical oxidation of corresponding monomer mixtures with ammonium peroxysulfate. Techniques of FTIR, SEM‐EDS, and BET surface area measurement were used to characterize the structure and morphology of the copolymer. The electrochemical properties of the copolymer were investigated by cyclic voltammetry, galvanostatic charge‐discharge, and electrochemical impedance spectroscopy. The results indicated that poly(pyrrole‐co‐aniline) was about 100–300 nm in diameter and showed better electrochemical capacitive performance than polypyrrole and polyaniline. The specific capacitance of the copolymer electrode was 827 F/g at a current of 8 mA/cm² in 1 mol/L Na₂SO₄ electrolyte. © 2009 Wiley Periodicals, Inc. J Appl Polym Sci, 2010     

无机盐高铁酸钾去除微污染水中苯胺的研究

以苯胺为代表性污染物,借用全自动六联混凝试验搅拌机,实验研究了自制的高铁酸钾对微污染水中难降解有机物的去除功效、影响因素及其去除作用机制。结果表明,高铁酸钾对苯胺具有比较好的去除作用,但受高铁酸钾的投加量、反应时间、体系的pH、苯胺初始浓度等的影响,其最佳反应时间为30 min,pH=9.0~9.5。通过高铁酸钾作用过程中氧化与絮凝作用的定量研究发现,高铁酸钾去除苯胺主要是通过氧化作用实现的。     

以苯胺为溶剂间歇萃取精馏分离甲醇-乙腈

提出和研究了以苯胺作为溶剂的甲醇-乙腈间歇萃取精馏分离工艺。根据溶剂极性相似相溶原理,结合ChemCAD软件模拟汽液平衡和汽液平衡实验确定苯胺为合适的溶剂。结果表明,不仅苯胺能够消除甲醇-乙腈物系的共沸现象,效果优于N,N-二甲基甲酰胺（DMF）,而且可以采用Wilson模型对苯胺作为溶剂的甲醇-乙腈共沸物系汽液平衡进行模拟。通过实验考察了间歇萃取精馏的分离效果。采用有33块理论板的填料塔进行间歇萃取精馏甲醇-乙腈共沸混合物分离实验,其中净化回收段填料层3块理论板,萃取精馏段填料层30块理论板,回流比为4,苯胺作为溶剂,溶剂质量比为2.5∶1时,在塔顶得到产品甲醇质量分数为98.97%,高于DMF作为溶剂时的95.76%;表明苯胺更加适合作为萃取精馏分离甲醇-乙腈共沸物系的溶剂。     

4-(2-噻唑偶氮)-5-二甲氨基苯胺与铑(Ⅲ)显色反应研究及其应用

研究了显色剂 4 ( 2 噻唑偶氮 ) 5 二甲氨基苯胺 (简称TADMA)与铑 的显色反应。结果表明 ,在 pH3 2～ 4 8范围内 ,铑 与TADMA反应形成 1∶2红色络合物 ,加入无机酸后色泽加深 ,络合物的表观摩尔吸光系数为 1 2 1× 10 5,铑质量浓度在 0～ 0 92 μg/mL范围内服从比尔定律。本方法操作简便 ,灵敏度高 ,选择性好 ,常见金属离子在一定范围内无干扰 ,用于催化剂中微量铑的测定 ,结果满意     

2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺的研究进展

2，6－二氯－4－三氟甲基苯胺可以作为制备高效、低毒、低残留农药和新型高效除草剂的中间体，其重要性日益为有机化学家和农药生产企业所重视。本文介绍合成该化合物的各种方法对各自的优缺点进行了比较，并对由其合成的各种农药、除草剂的特性和用途进行了综述。     

苯胺及其衍生物的气相色谱分析方法研究

建立了气相色谱法对苯胺及其五种衍生物进行分离与同时测定的方法。最佳色谱分离条件如下:HP-5MS空心毛细管柱(30 m×0.32 mm×0.25μm);程序升温方式:初始温度70℃,以20℃/min升至150℃,保持1 min;以氮气为载气,流速为5.0 m L/min;尾吹气(氮气)流速为30 m L/min;氢气流速为35 m L/min;空气流速为400 m L/min;不分流进样,进样量为1μL;进样口温度为260℃,检测器温度为320℃。在最佳实验条件下,六种组分在4 min内全部出峰,达到较好的分离,实现对组分的分离与同时检测。