以苯胺为溶剂间歇萃取精馏分离甲醇-乙腈

提出和研究了以苯胺作为溶剂的甲醇-乙腈间歇萃取精馏分离工艺。根据溶剂极性相似相溶原理,结合ChemCAD软件模拟汽液平衡和汽液平衡实验确定苯胺为合适的溶剂。结果表明,不仅苯胺能够消除甲醇-乙腈物系的共沸现象,效果优于N,N-二甲基甲酰胺（DMF）,而且可以采用Wilson模型对苯胺作为溶剂的甲醇-乙腈共沸物系汽液平衡进行模拟。通过实验考察了间歇萃取精馏的分离效果。采用有33块理论板的填料塔进行间歇萃取精馏甲醇-乙腈共沸混合物分离实验,其中净化回收段填料层3块理论板,萃取精馏段填料层30块理论板,回流比为4,苯胺作为溶剂,溶剂质量比为2.5∶1时,在塔顶得到产品甲醇质量分数为98.97%,高于DMF作为溶剂时的95.76%;表明苯胺更加适合作为萃取精馏分离甲醇-乙腈共沸物系的溶剂。     

苯胺、尿素、甲醇一步法合成苯氨基甲酸甲酯

用苯胺、尿素和甲醇一步法合成了苯氨基甲酸甲酯(MPC)。考察了不同类型催化剂对MPC生成的影响。对性能最好的HY分子筛催化剂着重考察了催化剂用量,反应温度,反应时间和原料摩尔比对反应的影响。结果表明,n(C6H5NH2)∶n(NH2CONH2)∶n(CH3OH)=1∶5∶15,反应温度453 K,反应时间5 h为适宜工艺条件。在该工艺条件下,苯胺转化率和苯氨基甲酸甲酯选择性分别达到90.5%和73.5%。     

微波辅助合成N-苯基哌嗪盐酸盐

在微波辅助下研究重要中间体N-苯基哌嗪盐酸盐合成的最佳条件。在微波辅助下苯胺与N,N-双(2-氯乙基)胺盐酸盐在溶剂乙二醇中经环合反应合成目标化合物。探讨了微波辐射时间、辐射温度、溶剂量、加入原料的摩尔比(苯胺∶N,N-双(2-氯乙基)胺盐酸盐)等因素对环化产率的影响。以最优化条件得到N-苯基哌嗪盐酸盐,最佳条件为:原料的摩尔比(苯胺∶N,N-双(2-氯乙基)胺盐酸盐)=1.0∶0.9,乙二醇的量与苯胺比为1mL∶5mmol,微波反应时间为15min,微波反应温度为120℃,收率84.34%。其结构经熔点、IR和1 H NMR和质谱与目标化合物的结构一致。该路线工艺流程简单、快速,三废少且易处理。     

含硝基苯、苯胺废水处理的工程实践

采用固定化微生物-曝气生物滤池与铁-炭微电解法联用的工艺方法处理含硝基苯、苯胺的废水.通过培养驯化微生物阶段、半负荷进水阶段、满负荷进水阶段的调试运行,表明:当进水CODCr＜1000 mg/L、硝基苯＜120 mg/L、苯胺＜30 mg/L时,出水可达到CODCr＜300 mg/L、硝基苯＜5 mg/L、苯胺＜5 mg/L的设计要求.铁-炭微电解法在pH值为3～4时,对废水有一定的脱色作用,但pH值升高后脱色效果不明显.     

减压膜蒸馏法处理苯胺废液研究

采用减压膜蒸馏法处理模拟的苯胺废液,考察了料液的温度、pH、流量和冷侧真空度对处理效果的影响。结果表明,装置运行的优化条件是:料液的pH为9,温度为35℃,体积流量为20 mL/min,冷侧真空度为95 kPa,在此条件下,应用减压膜蒸馏法处理苯胺质量浓度为400mg/L的废液,去除率可达98%以上,膜通量可达到39.71 g/(m.2h),处理后废液苯胺的质量浓度可降至4.82 mg/L,可满足GB 8978-1996三级排放要求。     

流化床脱水制无水氯化镁工艺研究

水氯镁石(六水氯化镁)脱水制无水氯化镁是盐湖镁资源利用的关键环节,复盐法是水氯镁石脱水的重要方法,由复盐合成、造粒及流态化热分解等步骤组成。采用热分析技术(TG-DTG)研究了复盐热解过程。结果显示,复盐热解主要分为两个阶段:第一个阶段脱去六个结晶水;第二个阶段脱去盐酸苯胺助剂,热重结果为后续实验提供理论依据。实验首先通过均匀液滴喷射技术(振动造粒)制备得到六水氯化镁-盐酸苯胺复盐颗粒。然后在流化床中进行复盐热分解脱水、脱助剂得到无水氯化镁。通过实验探索得到水氯镁石复盐流态化热分解的最佳工艺参数:脱水氮气流量1.6 m3/h～1.8 m3/h、脱盐酸苯胺氮气流量1.0 m3/h～1.2m3/h、脱水温度300℃、脱水时间0.5 h、脱盐酸苯胺温度350℃、脱盐酸苯胺时间1 h。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定油料作物中8种苯胺类除草剂

建立了玉米、花生等油料作物中8种苯胺类除草剂的超高效液相色谱-串联质谱检测方法。试样经乙腈超声提取后,以N-丙基乙二胺（N-propyl ethylenediamine,PSA）和无水MgSO₄净化,ZORBAX Eclipse Plus C₁₈色谱柱（2.1 mm×100 mm,1.8 μm）分离,以甲醇（含1%乙腈）和5 mmol/L乙酸铵水溶液（含0.1%甲酸）为流动相梯度洗脱,流速为0.3 mL/min。采用电喷雾离子源（ESI）正离子模式扫描,多反应监测（MRM）模式进行检测,外标法定量。结果表明,8种苯胺类除草剂在不同浓度范围内（二甲戊乐灵、仲丁灵和磺草唑胺在2.0~200 μg/L,异丙乐灵在5.0~200 μg/L,甲磺乐灵、乙酰甲草胺、氯苯胺灵和氯草灵在0.5~200 μg/L）线性关系良好,相关系数（r）均在0.999以上,在3个不同浓度加标水平下的平均回收率为69.5%~97.5%,相对标准偏差（RSD,n=5）为0.5%~9.5%。方法的检出限（LOD,S/N=3）和定量限（LOQ,S/N=10）分别为0.07~1.20和0.23~4.00 μg/kg。该方法高效、灵敏,适用于玉米和花生等油料作物中苯胺类除草剂的快速定量检测。     

水氯镁石复盐法脱水工艺

用烧瓶蒸馏装置模拟固定床脱水设备,研究用苯胺盐酸盐作脱水剂的复盐法将水氯镁石(MgCl2.6H2O)脱水制备无水氯化镁(MgCl2)的过程,考察复盐配料比例、保护气含水浓度、热解温度、热解时间等因素对所制备无水氯化镁产品中氧化镁和水分含量的影响,优化用固定床脱水工艺条件。结果表明,完全脱水和脱苯胺盐酸盐的最佳温度和时间分别是300℃与25～30 min和320～350℃与10～20min。最佳配料摩尔比C6H5NH2.HCl∶MgCl2.6H2O为1.1∶1.0。在最佳条件下,可得到合格的无水氯化镁产品MgCl298%～98.6%,MgO 0.03%～0.38%,苯胺盐酸盐0.10%～0.12%,水分0.60%～0.81%。     

碱性离子液体催化合成N-烷基芳胺化合物

合成了5种以N-甲基咪唑为基体的碱性离子液体,以其作为催化剂,在无溶剂条件下,成功催化合成N-烷基化芳胺化合物.考察了离子液体种类、反应时间、卤代烃的种类等因素对反应的影响.实验结果表明,以碱性离子液体氢氧化1-丁基-3-甲基咪唑盐([Bmim]OH)为催化剂,反应温度30℃,反应时间4h条件下,不同取代基苯胺N-烷基...     

D151大孔树脂去除炼油废水中苯胺的实验研究

研究了D151大孔树脂对炼油废水中苯胺的去除效果。结果表明,在25 ℃、pH值为8 10、吸附时间为35 min的条件下,D151树脂对模拟废水中苯胺的吸附率可达86.6%;用4%盐酸作为解吸剂,解吸率可达85.7%;用D151大孔树脂吸附去除炼油厂废水中的苯胺,对未经污水处理厂直接排放的废水中苯胺的去除率可达99%以上;对炼油污水处理厂排放的废水中苯胺的去除率可达100%。