气相色谱法测定水果和蔬菜中异丙威、嘧霉胺、抑霉唑残留量

介绍了应用配有FTD/NPD/检测器的气相色谱仪测定水果和蔬菜中异丙威、嘧霉胺、抑霉唑残留量的方法。样品用乙酸乙酯提取,经过硅胶柱净化,旋蒸定容后上机。以GC-FTD(NPD)测定,外标法定量。嘧霉胺、异丙威、抑霉唑分别在一定范围内,质量浓度与峰高(峰面积)呈良好的线性关系。方法准确,重现性、精密度好,杂质干扰少。方法检出限嘧霉胺0.005mg/kg,异丙威0.01mg/kg,抑霉唑0.01mg/kg。     

硅胶在啤酒稳定处理中的应用研究

硅胶是一种啤酒非生物稳定剂,它能够有选择地吸附啤酒中形成混浊的高分子蛋白质,从而改善啤酒质量,延长啤酒的保质期。但目前,国内啤酒厂家中,对硅胶的实际应用作深入细致研究的,尚为数不多。而目前国内啤酒市场上用作啤酒稳定剂的硅胶品牌、种类较多,不同的硅胶吸附效果各不相同,甚至差别很大。针对特定的酒基,我们应选用作用效果最佳的硅胶,这就是硅胶选型问题。再如,硅胶的合理添加量,硅胶与啤酒的作用时间及硅胶添加方式等,都是实际生产中所面临的问题。我们研究的目的,就是通过试验,总结出一套合理的硅胶使用方法,以便用最低的经济投入,达到最佳的作用效果。在此,我们采用硫酸铵沉淀方法来预测啤酒的非生物稳定性,并衡量硅胶的作用效果。     

大孔树脂-硅胶柱层析法纯化花生根中白藜芦醇

研究了大孔树脂-硅胶柱层析法分离纯化花生根中白藜芦醇的工艺。通过动静态解吸附试验确立大孔树脂最佳分离工艺为:大孔树脂为聚酰胺,上样质量浓度26.58μg/mL,解吸剂为80%乙醇,洗脱流速2 BV/h。通过薄层色谱与硅胶柱层析试验,确定最佳纯化条件为:洗脱剂V(氯仿)∶V(甲醇)=40∶1、流速30 mL/min、m(硅胶)∶m(样品)=1∶1。产物经V(甲醇)∶V(氯仿)=3∶1重结晶后,采用高效液相色谱测定其纯度为97.01%。     

利用阳离子化硅胶去除阴离子垃圾

随着白水循环系统封闭程度的提高,生产用水中累积的溶解与胶体物质（DCS）也越来越多,由此将引起一系列严重的生产问题。目前应用化学品去除DCS的方法有可能对纸张质量产生不利影响。因此,控制生产用水中的DCS需要有新方法。该文研究了用阳离子化的硅溶胶粒子吸附DCS,并从生产用水中除去它们。结果表明,阳离子化硅胶有助于去除有害物质;其吸附效果取决于对硅胶改性聚合物的种类以及纳米硅胶的阳离子化程度。     

万寿菊提取物中游离叶黄素的制备及纯化

以万寿菊正己烷提取物为原料,系统地考察了由万寿菊提取物制备游离叶黄素的条件,并对粗产品进行纯化。在单因素试验的基础上,用L16(45)正交试验对游离叶黄素的制备工艺进行优化,以皂化液浓度、液料比、皂化温度以及皂化时间为因素,以游离叶黄素的含量为指标进行试验,得到最佳的制备条件;并对硅胶柱层析纯化的梯度洗脱条件进行摸索;采用薄层色谱扫描法进行测定。确定最佳皂化制备条件是:皂化液为35%的KOH-甲醇,液料比20:1(ml/g),皂化温度55℃,皂化时间4h;在此条件下,可使游离叶黄素的含量由原料中的0.25%上升到45.59%,通过硅胶柱层析纯化后,游离叶黄素的含量可提高到93.55%。     

辛辣组分对高良姜提取物抗菌活性的影响

采用减压硅胶柱层析(VLC)法分离提取出高良姜中的辛辣组分,对分离前后各部分的抗菌作用进行评价和比较,探讨辛辣组分的分离对高良姜抗菌活性的影响.结果表明,高良姜提取物中辣味成分得到较好的分离,经薄层色谱(TLC)和高效液相色谱分析,分离出的辣味成分主要为二苯基庚烷A;以抑菌圈直径、最低抑j浓度(MIC)和最低杀菌浓度(MBC)评价提取分离前后各部位的抗菌活性,辛辣组分非高良姜提取物抗菌活性的主要成分.该项研究为高良姜依其辣味风味和抗菌药效分别开发、综合利用提供了科学依据.     

柱层析分离提纯麝香草酚的研究

采用薄层层析和硅胶柱层析分离纯化了麝香草酚,并用气相色谱法测定纯化后的样品中麝香草酚的含量.薄层层析分离麝香草酚的适宜条件:点样量约2μL,在环己烷/无水乙醚(4/1,v/v)中展开,然后碘缸中显色15min,得到清晰的黄色斑点.硅胶柱层析分离烷基化产物中的麝香草酚的适宜条件:0.3mL的麝香草酚粗成品上10mm×400mm硅胶(60～100目)层析柱,流动相为环己烷/无水乙醚(4/1,v/v),流速为0.4mL/min,分离出的麝香草酚纯度为99%.     

食用香料糠基2-甲基-3-呋喃基二硫醚的合成

首先以α-糠基氯和硫代硫酸钠反应制备Bunte盐,然后Bunte盐与2-甲基-3-呋喃硫醇在碱性条件下反应合成了产品糠基2-甲基-3-呋喃基二硫醚.较佳合成工艺为:硫代硫酸钠与α-糠基氯摩尔配比4:1,氢氧化钠用量8.0 g.反应时间1 h.减压蒸馏后,计算两步反应总产率为31.7%,气相色谱分析糠基2-甲基-3-呋喃基二硫醚相对含量为78.4%.进一步硅胶柱色谱纯化,糠基2-甲基-3-呋喃基二硫醚的结构用质谱、红外光谱、核磁共振进行了确认.     

茶叶中茶多酚的吸附分离提取

研制了聚酰胺／硅胶负载型吸附剂并用于提取茶叶中的茶多酚。该吸附剂对茶多酚的吸附能力与硅胶的平均孔径和聚酰胺的负载量有关,硅胶平均孔径以12－13nm为宜;聚酰胺的担载量以10～20wt％效果最佳。该吸附剂对茶多酚的提取率约12％;制品纯度为85％─90％可直接用于食品加工工业。     

改性硅胶吸附分离N2/CO2的研究

目前,人类在能源系统中产生大量CO2并直接排放,导致了大气温室效应和地球变暖。因此从环境保护和节约能源角度考虑,对排放的N2/CO2混合气进行回收和利用是非常必要的。选择高沸点的N-甲基二乙醇胺（MDEA）作为涂渍液,用不同浓度的涂渍液对粗孔微球硅胶进行预处理,并分别进行了N2/CO2混合气的穿透实验研究,实验结果表明：以粗孔微球硅胶为担体涂渍35%MDEA的吸附剂,在操作压力为0.4MPa时,对N2/CO2混合气分离效果最好。