纸浆蒽酮及蒽醌的HPLC分析中色谱条件的优化

对反相高效液相色谱测定纸浆中最难分离的蒽酮及蒽醌的色谱条件进行了优化。研究表明,采用ArcusRP-18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为甲醇/水(体积比85/15,pH 5.2),流速1.0 mL·min-1,UV紫外检测器,检测波长254 nm,蒽酮及蒽醌的峰形和分离度得到明显改善,精密度和回收率分析表明,该方法操作快速、准确。     

一种黑色可逆热致变色染料的合成及表征

研究了黑色可逆热致变色染料2′-(2-氯苯氨基)-6′-二丁氨基荧烷(Ⅰ)的合成及表征。以邻氯苯胺、对苯二酚为原料,合成2-氯-4-羟基二苯胺(Ⅱ)。以间硝基苯酚为原料,经酚羟基保护、硝基还原、氨基烷基化反应、脱保护、与邻苯二甲酸酐反应合成N,N-二正丁基-4-氨基-2-羟基-2′-甲酸二苯甲酮(Ⅲ)。化合物Ⅱ与化合物Ⅲ反应合成目标产物Ⅰ,总收率56.2%,纯度99.54%(HPLC),其结构经~1HNMR、~(13)CNMR证实。     

无碳复写纸用微胶囊的荧光防伪性能研究

本文通过将荧光试剂溶于含有结晶紫内酯(CVL)的芯材中制备出具有荧光效果的微胶囊,并用于无碳复写纸中。分别通过激光共聚焦显微镜和分光密度计测试无碳复写纸的荧光效果和显色密度。实验发现,对含单一荧光试剂的纸样,荧光效果由强到弱依次为含蓝色、红色和黄色荧光试剂的无碳复写纸,显色密度优于不加荧光试剂的样品;综合来看,对含两种荧光试剂的纸样,红蓝荧光试剂复配(二者质量比为3∶7)所得样品的荧光效果最好,其次为黄蓝荧光试剂复配(二者质量比为3∶7),最差为红黄荧光试剂复配(二者质量比为5∶5)。两种荧光试剂复配得到的无碳复写纸的荧光强度比用单一荧光试剂得到的荧光强度和显色密度好。通过色差测试,红蓝荧光试剂复配的色差最明显,其次为黄蓝荧光试剂复配,最差为红黄荧光试剂复配。     

单光子荧光时间谱仪时间分辨率的设计和测定

探讨了影响时间分辨单元光子荧光谱仪时间分辨率的因素,组装和调试了三种类型的时间相关单光子荧光谱仪,测定了它们的激发光脉冲响应函数,提出了测定时间分辨率的方法,并测定了时间分辨率。     

GC-MS测定软包装饮料中光引发剂2-异丙基硫杂蒽酮的残留量

建立了气相色谱-质谱(GC-MS)检测软包装饮料中2-异丙基硫杂蒽酮(2-ITX)残留量的方法.样品用正己烷振荡提取,提取液用氟罗里硅土固相萃取小柱净化;采用单四极杆质谱进行样品筛选和定量,选取的监测离子为m/z184,224,239,254.本方法的线性范围为0.02～50.0mg/kg,检测限(LOD)为0.005mg/kg,在0.10mg/kg和2.00mg/kg两个添加水平下,平均回收率为105.0%～124.3%(果汁)和125.0%～130.2%(牛奶),相对标准偏差(RSDs)为3.99%～5.00%(果汁)和3.47%～4.26%(牛奶).该法前处理简单,污染小,重现性良好.     

茶叶中多糖含量的测定

茶样经80%乙醇回流除去单糖、双糖、低聚糖、茶多酚、氨基酸等杂质后用水提取,蒽酮-硫酸法比色测定.用精制茶多糖测得茶多糖对葡萄糖的换算因子.对江西婺源不同茶场茶叶中多糖的含量进行了测定,并与其它产地、品种的茶叶多糖含量进行了比较.研究结果表明,此测定方法简便,供试液在4h内显色稳定,重现性较好,平均回收率为99.2%±1.80%,RSD=1.82%(n=3).江西婺源绿茶中多糖含量在4.17%～6.35%之间,CTC红碎茶多糖含量为3.10%～3.53%,其含量与茶叶品种、等级、生长海拔高度、产地有关.     

不同产地枸杞子中多糖含量的比较研究

目的:建立枸杞子中多糖的测定方法,比较不同产地枸杞子中多糖含量的差异。方法:采用蒽酮-硫酸法测定宁夏、青海、新疆等3个产地86批次枸杞子中多糖的含量,分析差异,并进行方法学考察。结果:方法线性关系、回收率、精密度及重复性测定结果均符合要求,不同产地枸杞子中多糖含量范围为1.71%~4.56%,多糖含量高低顺序为青海>新疆>宁夏。结论:蒽酮-硫酸法可用于枸杞子多糖含量的测定,不同产地的枸杞子中多糖含量有一定差异,其中青海产地枸杞子中的多糖含量最高。     

氧杂蒽类荧光探针识别性能研究进展

氧杂蒽结构是一类重要的荧光发色团，作为构建荧光探针的平台，受到了研究者的广泛关注。识别机制基于环的开关来实现荧光信号的有无。氧杂蒽类探针的研究从最初的离子识别到生物小分子识别、医学诊疗等方面，都取得了很大的进展。综述了近年来氧杂蒽类荧光探针的识别性能，对探针的设计思路及识别机制进行了总结。     

H2O2/HCl体系中2-烷基蒽氧化制2-烷基蒽醌过程研究

为解决2-烷基蒽醌传统生产工艺——苯酐法的污染问题，开发了2-烷基蒽(R-AN)氧化生产2-烷基蒽醌的技术路线。采用过氧化氢/盐酸(H₂O₂/HCl)体系进行R-AN的氧化，通过质谱与核磁共振分析确定主产物为2-烷基蒽醌，副产物为R-AN的一氯和二氯取代物；对氧化反应机理进行研究，明确了氧化反应活性物种为HClO和¹O₂。系统考察了溶剂种类、反应时间、H₂O₂及HCl与R-AN的物质的量之比、反应初始液相中的水质量分数[w(H₂O)]和R-AN质量浓度[ρ(R-AN)]对氧化反应效果的影响，并基于支持向量回归(SVR)理论建立了收率预测模型。通过模拟优化，确定最佳工艺条件为：常压、70℃、n(H₂O₂)/n(R-AN)=5、n(HCl)/n(R-AN)=5、w(H₂O)=8%、ρ(R-AN)=0.04 g/mL、反应时间8 h。此条件下，所得2-烷基蒽醌的收率大于98%...     

席夫碱荧光探针的合成及其对三价金属的识别

Al³⁺、Cr³⁺、Fe³⁺、Ce³⁺对环境和生物体有重要影响，能同时检测这4种三价金属离子的荧光探针较为少见。以2-氨基蒽和对苯基苯甲醛制备了一种席夫碱类荧光探针Ⅰ,通过¹HNMR、HRMS和元素分析对其结构进行了表征。光谱分析实验结果表明，探针Ⅰ在四氢呋喃/水(V(THF)∶V(水)=1∶1)溶液中对三价金属Al³⁺、Cr³⁺、Fe³⁺和Ce³⁺具有较强荧光响应，有较高选择性和快速响应，且不受其他金属离子或阴离子影响，抗干扰能力强，检测的最适pH范围为5～9。结合高分辨质谱检测、紫外测试和理论计算，证实探针与三价金属的作用机理为：探针与三价金属作用后，分解生成2-氨基蒽，发出荧光。进一步将荧光探针负载于试纸条，成功实现对三价金属的试纸检测。