硼氧酸盐(K2O·CaO·4B2O3·12H2O)的合成与表征

以氯化钙、四硼酸钾为原料,以水为溶媒,采用易于工业化、无污染的水溶液法制备一种新型硼酸钾钙复盐.该方法工艺条件为:去离子水450ml,四硼酸钾和氯化钙的质量比65:7.5,搅拌转速400 r/min,45℃反应3 h.通过化学分析、红外光谱、X射线衍射、扫描电镜等分析测试方法,对所合成的复盐进行了分析和表征.考察了反应温度对晶体形貌的影响.结果表明:所采用的工艺条件是合适的,制备的K2O·CaO·4B2O3·12H2O硼酸钾钙复盐晶型发育良好、形貌规整.反应温度的不同会使硼酸钾钙复盐的形貌发生改变.     

复盐沉淀法制备磷酸铵盐的工艺条件研究

针对中低品位磷矿开发应用所存在的不足,以贫磷矿为原料,采用盐酸-复盐沉淀法制备磷酸铵盐,并着重考察磷酸三聚氰胺复盐沉淀工序较适宜的工艺条件。以溶液中磷酸的沉淀率为主要考察指标,通过单因素实验和正交实验考察并确定较适宜的工艺条件为:反应温度为70℃、磷酸溶液c(H_3PO_4)为0.6 mol/L、三聚氰胺与磷酸物质的量之比为1.5、反应时间为1.5 h,此条件下的3次重复实验结果显示磷酸的平均沉淀率为98.27%。所制备的复盐沉淀样品经XRD分析及红外光谱表征,主要成分为磷酸三聚氰胺复盐。     

硅胶固载复合离子液体催化CO2与环氧丙烷合成碳酸丙烯酯

制备了3种硅胶固载不同侧链长度的咪唑类复合离子液体催化剂,将其用于催化环氧丙烷与CO2合成碳酸丙烯酯的环加成反应,均表现出良好的催化活性。系统考察了不同种类催化剂对该催化反应的影响,进一步考察了反应压力、反应温度、反应时间和催化剂用量对硅胶固载的溴代1 十八烷基 3 甲基咪唑溴化锌离子液体（SiO2/［C18MIM］［Zn2Br5］）催化环加成反应的影响。结果表明,离子液体的结构特点对催化性能影响很大,对于烷基咪唑离子液体其侧链长度越长,催化性能越好,SiO2/［C18MIM］［Zn2Br5］在该环加成反应中具有最佳的催化性能;在温度为120℃、压力为20 MPa、反应时间为25 h、催化剂用量为20%时,反应物环氧丙烷的转化率为997%,产物碳酸丙烯酯的选择性为963%,且可循环使用7次以上。     

形貌控制合成纤维状氧化亚镍粉末新型前驱体

以可溶性镍盐和草酸或草酸铵为原料, 利用氨为配位剂, 通过配位沉淀法制备了纤维状氧化亚镍粉新型前驱体, 并采用XRD、红外光谱(IR)和扫描电镜(SEM) 研究了前驱体粉末的物相、成分与形貌, 系统考察配位沉淀条件包括溶液pH值、反应温度、反应物浓度和表面活性剂对前驱体粉末形貌、粒度和成分的影响。结果表明: Ni(Ⅱ)-C₂O4^2--NH₃-NH₄⁺-H₂O反应体系中, 在溶液pH值为8.2～8.8, 温度为60～70 ℃, Ni²⁺浓度为0.5～0.8 mol/L, 表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮(PVP)用量为0.1%～0.5%条件下得到的新型前驱体为草酸镍氨复盐, 其形貌为纤维状; 氨与镍离子配合并生成草酸镍氨复盐是纤维状形貌形成的内在机制。通过在空气中热分解该种前驱体即可得到比表面积为5.944 m²/g、轴径比大于50的纤维状氧化亚镍粉末。     

一种非铅双基推进剂燃烧性能调节

改变新型有机铋铜复盐( Gal-BiCu)催化剂的含量,采用不同类型和含量配比的增塑剂(苯二甲酸二乙酯(DEP)、硝化甘油(NG)、醋酸甘油酯(TA)和吉钠(DINA))以及添加不同粒径炭黑的方法,研究了非铅绿色推进剂燃烧性能调节技术.结果表明,采用新型催化剂Gal-BiCu,10 MPa下推进剂燃速可在13.92 ～...     

铜合金中微量铅的无氰分析

运用比色法测定铜合金中的微量铅,如打萨宗法,PAR法均需使用剧毒的氰化钾,这对环境带来污染.文献介绍了用硫酸铅钾复盐沉淀法将铅自铜合金中分离出来,然后以半二甲酚橙显色以完成微量铅的测定,该法虽然革除了氰化物的污染但速度不快.文献介绍了用N—235萃取分离打萨宗法,虽然也不使用氰化物但显色条件控制较严不易掌握.为此,本文引用N—235有快速分离的长处及半二甲酚橙易于掌握、灵敏度较高的优点,这样就需要进行衔     

轻稀土氟化物的微波固相快速合成法

在微波场作用下，采用轻稀土氧化物和氟化氨的固相反应快速合成了轻稀土氟化物、氟氧化物以及氟化物复盐，通过XRD及场发射扫描电镜(FE—SEM)等方法对样品的组成、结构进行了分析表征，并讨论了轻稀土氟化物的反应历程以及微波合成条件对产物的影响。研究表明：在微波场作用下，采用NH4F和轻稀土氧化物直接反应合成氟化稀土，具有方法简单，易于操作，高效节能等特点。     

低烟雾信号特征的无硫黑火药研究

采用重结晶法制备了K0.333(NH4)0.667NO3复盐,运用扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)能谱和差热分析(DSC)等方法对复盐的微观形貌和晶体结构进行了表征。运用最小自由能原理,以燃烧温度、燃烧热、平衡态固相产物含量为目标函数,计算了K0.333(NH4)0.667NO3/C12H4O2体系燃烧热力学参数,设计出低烟雾输出点火药配方,对优化后配方的火焰感度、燃烧热效应进行了对比测试。结果表明:两种氧化剂达到了在分子间的均匀混合,晶型有序性高,热分解特征温度降低。与KNO3/C12H4O2点火药相比,K0.333(NH4)0.667NO3/C12H4O2点火药的火焰感度、燃烧热效应的降低值小于10%,而燃烧固相产物含量大幅度降低,烟雾信号特征减弱,对1.06μm激光的衰减率下降了73.9%。     

3,3-二硝基氮杂环丁烷硝基化合物复盐的合成研究

３，３－二硝基氮杂环丁烷分别与３，５－二硝基苯甲酸、２，４，６－三硝基苯甲酸、苦味酸反应，制得了三种硝基化合物复盐。化合物经元素分析、红外、核磁共振光谱鉴定了结构，并用ＤＳＣ法测出了化合物分解峰温及熔点。