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为了开发β受体阻断剂新药(S)-噻吗洛尔半水合物,采用3-吗啉-4-氯-1,2,5-噻二唑为起始原料,经水解反应得到中间体1(3-吗啉-4-羟基-1,2,5-噻二唑)。中间体1与R-环氧氯丙烷发生醚化反应,经后处理及重结晶得到中间体2 {(R)-4-[4-(环氧乙烷-2-基甲氧基)-1,2,5-噻二唑-3-基]吗啉}。中间体2经胺化反应、马来酸成盐及重结晶得到(S)-马来酸噻吗洛尔。(S)-马来酸噻吗洛尔经游离、纯水转晶得到符合药典标准的(S)-噻吗洛尔半水合物,总收率14.05%且e.e.值为99.66%。最终成品经IR、1H-NMR、13C-NMR、MS、TGA、DSC表征,并优化各步反应条件。结果表明:以三乙胺为醚化反应缚酸剂75 ℃反应最佳;以乙醇为胺化反应溶剂46 ℃反应16 h最佳;S-噻吗洛尔的转晶拆分以水作溶剂,比传统不对称合成工艺安全稳定,操作简单,适合工业化生产。 相似文献
12.
因果分析是技术创新过程中一种确定问题产生根源的方法,针对当前产品研发人员主要依靠个人经验和知识进行因果分析的现状,提出了一种基于知识推送的因果分析方法.首先,分析了因果分析过程中的知识需求及知识的表述方式.其次,提出了需求驱动的知识推送流程,并确定知识推送过程中知识匹配的方法.然后,基于知识推送方法和因果分析过程的研究,提出基于知识推送的因果分析流程.最后,以除雾器叶片堵塞为例,在知识主动推送服务的基础上完成因果分析,验证了分析方法的合理性和可行性. 相似文献
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17.
文中采用模糊数集来描述先验信息,用模糊贴近度来衡量先验信息的可靠性,给出了可信度的计算公式,将其以权阵的形式纳入参数估计中,以平衡不同可信度的先验信息在参数估计中的作用。最后通过算例分析了该算法的可行性。 相似文献
18.
为探究同轴度对千斤顶测得值的影响,采用重锤法测量千斤顶轴线与标准测力仪主轴线间的同轴度。根据测得值计算了不同同轴度下千斤顶力值绝对误差、相对误差和内插误差间差。实验结果表明,千斤顶力值绝对误差和相对误差都随着同轴度的增大而增大;当同轴度一定时,力值绝对误差随着压力值增大而增大,压力值越大,增大效果越明显。但是,力值相对误差并没有随着压力值的增大而增大,而是在±0. 5%区间范围内变化,同轴度对千斤顶测量力值的影响量不大于0. 5%,在扩展不确定度评定时应当引入同轴度对千斤顶测量力值的不确定度这一分量。此外,内插误差间差并未随着同轴度的增大而增大,而是在±0. 1%区间范围内变化,同轴度对千斤顶内插误差的影响量不大于0. 1%。 相似文献
19.
20.
针对谱聚类融合模糊C-means(FCM)聚类的蛋白质相互作用(PPI)网络功能模块挖掘方法准确率不高、执行效率较低和易受假阳性影响的问题,提出一种基于模糊谱聚类的不确定PPI网络功能模块挖掘(FSC-FM)方法。首先,构建一个不确定PPI网络模型,使用边聚集系数给每一条蛋白质交互作用赋予一个存在概率测度,克服假阳性对实验结果的影响;第二,利用基于边聚集系数流行距离(FEC)策略改进谱聚类中的相似度计算,解决谱聚类算法对尺度参数敏感的问题,进而利用谱聚类算法对不确定PPI网络数据进行预处理,降低数据的维数,提高聚类的准确率;第三,设计基于密度的概率中心选取策略(DPCS)解决模糊C-means算法对初始聚类中心和聚类数目敏感的问题,并对预处理后的PPI数据进行FCM聚类,提高聚类的执行效率以及灵敏度;最后,采用改进的边期望稠密度(EED)对挖掘出的蛋白质功能模块进行过滤。在酵母菌DIP数据集上运行各个算法可知,FSC-FM与基于不确定图模型的检测蛋白质复合物(DCU)算法相比,F-measure值提高了27.92%,执行效率提高了27.92%;与在动态蛋白质相互作用网络中识别复合物的方法(CDUN)、演化算法(EA)、医学基因或蛋白质预测算法(MGPPA)相比也有更高的F-measure值和执行效率。实验结果表明,在不确定PPI网络中,FSC-FM适合用于功能模块的挖掘。 相似文献