钇铝合金钇、铝联合测定方法

试料经盐酸溶解,40%氢氧化钠溶液调至沉淀出现并过量20 mL,煮沸,碱分离,保留沉淀和滤液。沉淀用盐酸酸化,定容、干过滤,取适量溶液用抗坏血酸还原Fe³⁺,乙酰丙酮掩蔽少量铝干扰元素,pH=5.5时,以二甲酚橙作指示剂,用EDTA标准溶液测定钇的含量。滤液定容,取适量溶液,加入过量EDTA,在pH=5～6时铝与EDTA定量络合。硫酸铜标准滴定溶液滴定过量的EDTA,氟盐取代与铝络合的EDTA,以吡啶基偶氮萘酚(PAN)为指示剂,用硫酸铜标准滴定溶液滴定,计算铝的质量分数。     

硫酸铜浓度及电流密度的变化对游离微珠辅助磨电铸铜的影响

目的 研究硫酸铜浓度及电流密度的变化对游离微珠辅助磨电铸铜电流效率和沉积层表面形貌、显微硬度的影响。方法 使用立式阴极回转电铸设备进行单因素电铸试验,在硫酸铜质量浓度分别为40、80、120 g/L的条件下,将电流密度由1 A/dm²增至4 A/dm²进行试验。使用库仑计测量记录流经试验回路的电荷量,使用精密电子天平称取铜沉积层的质量,使用扫描电子显微镜观察铜沉积层的表面微观形貌,使用显微硬度计测量铜沉积层的显微硬度。结果 硫酸铜质量浓度为40 g/L,电流密度由1 A/dm²提高到4 A/dm²时,沉积层的表面形貌逐渐趋于光滑平整,电流效率随着电流密度的增加先提高、后降低,在电流密度为2 A/dm²时增至最高95.4%,在电流密度为4 A/dm²时下降至最低92.7%。电流密度由1 A/dm²提高到3 A/dm²时,显微硬度由120.3HV增至最高139.8HV。电流密度为4 A/dm²时,沉积层的表面粗糙度Ra最低,为0.19 μm。硫酸铜质量浓度为80 g/L条件下,电流密度为4 A/dm²时的沉积层表面最为平整,沉积层的表面粗糙度较低,为0.62 μm。电流密度由1 A/dm²提高到4 A/dm²时,电流效率由94.1%增至最高97.2%,显微硬度由119.4HV增至最高146.3HV。硫酸铜质量浓度为120 g/L条件下,电流密度由1 A/dm²提高到4 A/dm²时,沉积层表面的毛刺逐渐变小,且数量也逐渐减少,电流效率由93.9%增至最高97.6%,显微硬度由117.3HV增至最高136.4HV。结论 在一定条件下提高电流密度或降低硫酸铜浓度,均可改善沉积层的表面形貌,提高沉积层的显微硬度。游离微珠的运动磨削既可以改善沉积层的表面形貌,也可以改善沉积层内部的晶粒组织结构,提高沉积层的显微硬度,但微珠的运动会磨削掉沉积层表面微量的铜,降低电铸铜的电流效率。     

电镀酸铜故障的分析、预防和解决措施

正铜-镍-铬体系中,硫酸铜电镀占着极为重要的地位,酸铜电镀的好坏直接影响电镀铜层的质量和相关机械性能,并对后续加工产生一定影响,因此如何控制好酸铜是电镀中重要的一环,酸铜也是很多大厂工艺控制较难的工序之一。笔者根据多年在电镀和技术服务方面的经验,初步总结如下,希望对酸铜电镀业者有所启发。酸铜电镀常见的问题,主要有以下几点:1镀层发花或发雾镀前处理不良,零件表面有油;清洗水或镀液中有油;阳极面积太小或太短;镀液中聚二硫二丙烷磺酸钠太多;有机杂质太多;光亮剂没有搅匀或十二烷基硫酸钠太少等会造成镀层发花或发雾。     

锌镀层Cu-Ag体系黑色钝化工艺研究

采用硫酸铜、硝酸银、铬酸为主要原料，加入合适的添加剂，研究成功了一种锌镀层Cu—Ag盐体系黑色钝化工艺，探讨了钝化液各成分和工艺条件对钝化膜质量的影响，并检测钝化液的性能。结果表明：所形成的钝化膜为油黑色，光泽鲜艳，附着力好，耐蚀性优良，且钝化液稳定，可调性好，钝化液使用寿命长，生产成本低，因而具有较高的应用价值。     

含砷污酸资源化回收铜和砷的新工艺

以含砷污酸为原料,通过中和除杂-沉砷-洗涤-浸出-蒸发结晶-溶解制取三氧化二砷,实现含砷污酸的资源化。结果表明：将污酸中和至pH为2,使污酸的酸度降低;在中和液中加入硫酸铜,控制Cu和As的摩尔比为1.5：1,调节体系pH为8沉淀As,得到亚砷酸铜,As的沉淀率达到97.81%;通过洗涤除杂提高亚砷酸铜中As和Cu的含量;采用10%硫酸溶液,在液固比为5：1条件下浸出亚砷酸铜,所得溶液蒸发结晶得到三氧化二砷与硫酸铜的混合物;用水溶解该混合物后过滤得到硫酸铜溶液及符合 YS/T-99-1997As2O3-3号产品标准的三氧化二砷。     

硝酸催化法制取硫酸铜工艺条件的研究

目前,我国化工业生产硫酸铜有以下六种方法［１］：（１）高温焙烧氧化法（２）浓硫酸溶解法（３）硝酸溶解,硫酸置换法（４）双氧水氧化法（５）液相空气氧化法（６）纯氧硝酸催化法,其中纯氧硝酸催化法是当前我国化工业生产硫酸铜最先进、产率高的新方法。此法的工艺过程为：向反应釜内加入过量的金属铜,加入计算量的硫酸,将反应釜密封,通入氧气,反应开始,温度不断上升,滴加配制好的硝酸,严格控制硝酸的加入量,意在重点研究此法的工艺条件。１　铜含量及加入量向反应釜内加入铜的量为过量的铜线或铜片、铜屑,含铜量应≥９８％…     

硫化铜精矿制硫酸铜工艺试验研究

硫化铜精矿经浓硫酸用量为１．０－１．４ｋｇ／ｋｇ,在１０５－１４５℃条件下熟化１０－２０ｈ,添加复合氧化剂和催化剂,在一定温度下浸１２０ｍｉｎ,液固比为６,当复合氧化剂ＦＳ３２用量为３７．５－５０．０ｇ／ｋｇ、催化剂ＣＨ１０用量为５ｇ／ｋｇ时,通过溶铜沉铁浸出,其最高浸出率可达９８．４６％,化学浓缩结晶可得到高纯度硫酸铜晶体。     

酸性镀铜液中硫酸铜的自动电位滴定

研究了用自动电位滴定法测定酸性镀铜液中硫酸铜的条件和方法。实验结果表明,在pH=10的氨-铵缓冲介质中,在Ca-EDTA共存下,以EDTA作滴定剂,用钙离子选择性电极作指示电极,以饱和甘汞电极作参比电极,滴定Cu2+,具有明显的电位突跃和清晰的滴定终点,该方法具有较高的准确度和精密度。应用于酸性镀铜液中硫酸铜的分析,方法简便快捷,能在4min内打印出结果。     

阳离子色谱法在石化工业废水分析中的应用

用IC-6离子色谱分析仪，研究石化工业废水中阳离子的测定技术，并首次研究出了我公司炼油、化肥外排废水中Li^ 、Na^ 、NH4^ 、K^ 、Mg^2 、Ca^2 等阳离子含量测定的方法。以含0．15mol／L高氯酸、25μmol／L硫酸铜的一价阳离子淋洗液和含PH=4.5、0.25μmol／L乙二胺、0.1mol／L硝酸的二价阳离子淋洗液，在电流0mA、流速1．2mL／min、泵压0～42MPa的条件下．测得各阳离子的相关系数均大于0．995、相对标准偏(RSD)小于5．00％、加标回收率为95％～116％。     

等温平台石墨炉原子吸收法测定固体硫酸铜中的微量铅

本文探讨等温平台石墨原子吸收法测定固体硫酸铜中的微量铅，采用磷酸氢二铵作基体改进剂，利用标准加入法进行测定。回收率为96．7％－106．2％，RSD为2．70％－4．93％。