分光光度法测定六氟化铀水解液中微量钛

前言用N-苯甲酰-N-苯基羟胺(简称BPHA)的氯仿溶液从强酸介质中萃取钛已有多篇报道,但灵敏度不高,如果水相中存在一定量的硫氰酸铵,则以组成为Ti:BPHA:CNS=1:2:1的络合物萃入氯仿中,灵敏度可提高约75%左右。本工作在参考文献的基础上,将这一方法用于六氟化铀水解液中微量钛的测定。除验证并选择最佳的工作条件外,还进行了样品中大量铀和氟以及其它共存元素的影响实验。     

在苯羟乙酸—抗坏血酸(或羟胺)存在下钛和诋唑显色反应的研究

苯羟乙酸(MDIA)能和钛(Ⅳ)形成稳定的络合物,故在分析中常用作钛的掩蔽剂.作者将其作为辅助配位体之一,同抗坏血酸或羟胺(Hy)引入钛(Ⅳ)—铍试剂Ⅲ体系,结果形成了灵敏度和选择性较高的四元络合物.为了探讨在某些双偶氮显色剂中引入这类配位体的可能性,本文研究了上述配位体同时存在下,钛(Ⅳ)与(口底)唑的显色反应.结果证明;当这类辅助配位体存在时,钛(Ⅳ)与(口底)唑(STA)也能形成Ti(IV)—VC(或Hy)—MDIA—STA四元络合物.其λ_(max)为540nm,ε_(540)nm=8.8×10~     

用于航天推进的HAN基液体单元推进剂

介绍了近期国外以硝酸羟胺(HAN)为基的液体单元推进剂在航天推进领域的应用进展。对HAN基单元推进剂作为肼类推进剂的替代物用于航天推进的可行性进行了评估。并对应用中存在的问题和未来的工作进行了讨论。     

苯基萤光酮-Triton-X-100分光光度法测定钢中微量钨

本文研究了苯基萤光酮在Triton-X-100和聚乙烯醇非离子表面活性剂存在下,于0.24～0.56N的硫酸、硝酸和磷酸混合酸介质中,测定钢铁及矿物中的微量钨。试验表明:W(Ⅵ)与苯基萤光酮形成1:1的络合物,摩尔吸光系数c_(515nm)=9.15×10~4,0～60鹏g/50ml范围内符合比尔定律。分别以抗坏血酸、甘露醇、硫酸羟胺、柠檬酸三铵掩蔽Fe(Ⅲ)、V(Ⅴ)、Ti(Ⅳ)、Nb(Ⅴ)、Mo(Ⅵ),Zr(Ⅳ)等干扰离子,直接测定合金钢中微量钨,取得较为满意的结果。     

用羟胺盐作氧化剂的热动力鱼雷推进剂

介绍了国外使用羟胺盐（高氯酸羟胺和硝酸羟胺）作氧化剂的新型热动力针雷推进剂的发展及情况。在有氧化剂存在的条件下,燃料的潜能得以充分释放,不仅明显提高了单元推进剂的能量,而且大大减少了燃气中不溶性气体的含量。     

N,N-二甲基羟胺的合成及表征

N,N-二甲基羟胺(DMHAN)是一类羟胺二取代衍生物,它能够快速地将Pu(Ⅳ)还原成不易被TBP萃取的Pu(Ⅲ),以实现铀钚分离。所以DMHAN有可能作为无盐还原剂应用在核电站乏燃料后处理流程,从而对后处理流程作出重大的改进。本文分别使用N,N-二甲基乙胺、N,N-二甲基异丙胺、N,N-二甲基环己胺3种叔胺为原料,得到相应的氧化叔胺。中间产物不必分离纯化,直接热解,“一锅法”合成了N,N-二甲基羟胺。3种叔胺中,以N,N-二甲基环己胺为原料的方法总产率最高,达到83%。     

新环保型己内酰胺生产工艺在英国问世

剑桥大学的科学家开发出一种环境友好的己内酰胺一步法生产工艺，该工艺可以放大以进行大量生产。传统的己内酰胺生产工艺采用双步骤工艺，每个步骤均使用侵蚀性试剂并产生大量副产品硫胺。传统工艺如下：由环己酮和硫酸羟胺反应生成环己酮肟，环己酮肟再在发烟硫酸作用下经贝克曼重排反应得到己内酰胺，其中硫酸羟胺由亚硝酸钠或硝酸铵与亚硫酸氢铵反应生成。在硫酸羟胺制取、环己酮肟化反应和贝克曼重排反应过程中均副产经济价值较低的硫铵，大约每生产1t己内酰胺副产4．4t硫铵。最后分离己内酰胺的工艺过程中还需使用有机溶剂。     

反式-O-(3-氯-2-丙烯基)丙酮肟醚的制备研究

研究了硫酸羟胺与反式-1,3-二氯丙烯反应制备反式-O-(3-氯-2-丙烯基)丙酮肟醚的合成工艺,确定优化工艺条件如下:硫酸羟胺与反式-1,3-二氯丙烯摩尔比为0.5:1、反应时间为4 h、反应温度为70～80℃,此时反式-O-(3-氯-2-丙烯基)丙酮肟醚的收率为70.9%、纯度为94.6545%.     

2-苯基-3,5-二(4-吡啶基)异噁唑啉的合成及生物活性的研究

以硝基苯为起始原料,经还原生成苯基羟胺、再与4-吡啶甲醛反应生成硝酮、与4-乙烯基吡啶发生1,3-偶极环加成反应等3个步骤合成得到未见文献报道的新型四氢异噁唑啉化合物2-苯基-3,5-二(4-吡啶基)异噁唑啉。通过IR、1 HNMR、13 CNMR、HRMS等对该化合物的结构进行了表征。确定优化的1,3-偶极环加成反应条件为:反应温度75℃、溶剂为DMF。并对合成的新型四氢异噁唑啉化合物进行了生物活性测试,发现该化合物对10种病菌均有不同程度的抑制作用,尤其是对苹果轮纹的防效最高,达到了72.9%。表明,2-苯基-3,5-二(4-吡啶基)异啉啉具有一定的生物活性。     

HAP合成中交换树脂与羟胺离子交换的影响因素

为寻找适宜合成高氯酸羟胺(HAP)的离子交换树脂,对不同交联度、不同形态的强酸性阳离子交换树脂与羟胺交换过程进行了研究,发现了树脂与羟胺交换的主要影响因素,优选出适宜合成HAP的交换树脂为001×7型。根据流出曲线计算了不同条件下硫酸羟胺(HAS)加料系数的取值范围,并讨论了HAS浓度及流速对交换过程的影响,确定HAS的较佳加料系数为1.2。