氯甲基膦酰氯的制备研究

本文通过介绍国外的氯甲基膦酰氯的制备方法厦改进，提出利用普通的生产原料和设备合成氯甲基膦酰氯的最佳工艺。该工艺不但可以实验实现而且可以付与生产。并找到最佳生产务件。     

酰氯法合成双季戊四醇六丙烯酸酯

研究了以丙烯酸、二氯亚矾、双季戊四醇为原料合成双季戊四醇六丙烯酸酯的方法，考察了反应温度、反应时间、酸醇物质的量比等因素的影响，获得的最佳反应条件是：反应温度40℃，反应时间3h，酸醇物质的量比6．8：1，双季戊四醇六丙烯酸酯收率达79．6％。     

2，4，6-三甲基苯甲酸的制备方法

介绍了2，4，6-三甲基苯甲酸的性质，并比较了其多种制备方法，认为均三甲苯羰基化法为较佳工艺路线。     

间甲基苯甲脒盐酸盐的合成研究

间甲基苯甲脒盐酸盐是农药和医药研究领域一个十分重要的原材料和中间体。间甲基苯甲脒盐酸盐的两步合成法是先以盐酸羟胺制备间甲基苯甲脒肟再通过加氢还原即可得到。在制备间甲基苯脒肟时，单因素考察了常规热反应、微波合成法、超声波合成法对间甲基苯脒肟产率的影响。并探索了一锅法合成间甲基苯甲脒盐酸盐的可行性。所得化合物由沸点、氢谱、质谱确认。实验结果表明：三种方式合成间甲基苯甲脒肟，其产率从大到小依次为：微波合成法>超声波合成法>常规热反应。本实验采用两步法合成间甲基苯甲脒盐酸盐的总产率为58.05%，采用一锅法合成间甲基苯甲脒盐酸盐的产率为78.19%。两步法和一锅法均可用于合成间甲基苯甲脒盐酸盐。     

3‘—（双—2—羟乙基）氨基苯甲酰苯胺的研制

以间硝基苯胺为原料，经苯甲酰化，铁粉还原和羟乙基化等反应合成了３’（双－２－羟乙基氨基苯甲酰苯胺，并对反应的影响因素进行了讨论。     

含氟苯甲酰苯基脲类杀虫剂的开发

本文简述了含氟苯甲酰苯基脲类杀虫剂的特点及发展现状，对目前已商品化的该类杀虫剂及其重要中间体的合成方法作了扼要介绍。     

5-氯甲酰氧基异肽酰氯的制备

以三光气(简称BTC)为酰氯化剂,与 5 -羟基异酞酸在复合催化剂作用下制备了 5- 氯甲酰氧基异肽酰氯(简称CFIC),收率最高可达 42 .3%。分析了反应条件的改变对产品收率的影响。反应物量比R〔n(三光气)∶n(5- 羟基异酞酸)〕≤1 .1时,产品收率很低,几乎得不到产品; 1. 11 7时,影响不大。溶剂极性越大,反应越快,收率越高。复合催化剂(三乙胺 /咪唑、吡啶 /咪唑)的催化效果远远优于单一催化剂(N,N -二甲基甲酰胺、三乙胺、吡啶和咪唑)。反应适宜在 5 ~20℃操作,温度高于 30℃时,反应很难进行。反应时间较短时,对产品收率影响较大,当时间大于 24h后,影响不大。利用正交实验确定的最佳工艺条件为:反应物量比为 1. 67;催化剂为m(咪唑)∶m(吡啶) =1∶4及m(吡啶+咪唑)∶m(三光气) =0. 08∶1;反应温度5~10℃。用红外光谱仪分析产品的主要官能团:在 1785. 24、1764 .12、1603 .20cm-1和 1557. 99cm-1处有强吸收峰,它们分别为Ar—OCOCl、Ar—COCl与三取代基苯环。用高效液相色谱仪测得w(CFIC) =99. 4%,用数字熔点仪测得产品熔点为 56. 7~57. 0℃。推测了三光气在催化剂作用下的反应机理。     

R-卡尼丁的合成和改进

以环氧氯丙烷为原料合成了 ( R,S) -卡尼丁 ,用二苯甲酰 - L-酒石酸对其进行了拆分 ,对反应和拆分条件进行了优化 ,并用氧化还原法实现了 S-卡尼丁的消旋化 ,使其可以回收利用。     

二苯基环己基甲醇的合成

以环己基苯甲酮和溴苯为原料,合成了二苯基环己基甲醇。探讨了影响反应的各种因素,并找到了较好的合成条件。