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为了开发β受体阻断剂新药(S)-噻吗洛尔半水合物,采用3-吗啉-4-氯-1,2,5-噻二唑为起始原料,经水解反应得到中间体1(3-吗啉-4-羟基-1,2,5-噻二唑)。中间体1与R-环氧氯丙烷发生醚化反应,经后处理及重结晶得到中间体2 {(R)-4-[4-(环氧乙烷-2-基甲氧基)-1,2,5-噻二唑-3-基]吗啉}。中间体2经胺化反应、马来酸成盐及重结晶得到(S)-马来酸噻吗洛尔。(S)-马来酸噻吗洛尔经游离、纯水转晶得到符合药典标准的(S)-噻吗洛尔半水合物,总收率14.05%且e.e.值为99.66%。最终成品经IR、1H-NMR、13C-NMR、MS、TGA、DSC表征,并优化各步反应条件。结果表明:以三乙胺为醚化反应缚酸剂75 ℃反应最佳;以乙醇为胺化反应溶剂46 ℃反应16 h最佳;S-噻吗洛尔的转晶拆分以水作溶剂,比传统不对称合成工艺安全稳定,操作简单,适合工业化生产。 相似文献
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The energy band-gap and related factors of tantalum pentoxide with hexagonal phase were investigated using hybrid functional B3 LYP and s X-LDA methods. The results showed that both s X-LDA and B3 LYP techniques reveal the indirect semiconductor nature of δ-Ta2O5, whereas the obtained value of energy band-gap is much higher than previous theoretical reports but closer to the experimental data. The optical bandgap of δ-Ta2O5 is expected to originate from the O 2p→Ta 5d transition which may benefit from the d-s-p hybridization. 相似文献
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王学鹏 《电子制作.电脑维护与应用》2015,(6)
CAN-BUS系统自问世以来,已将近30年,当代各品牌车辆纷纷采用,但大部分技术人员对CAN总线系统既熟悉又陌生。经常能听到,但具体操作又显得有些力不从心。本文通过对奇瑞A3品牌轿车CAN总线的巧妙应用,引导大家进一步理解和应用CAN总线。 相似文献
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分析了20号无缝钢管的室温和低温力学性能,结合显微组织观察、晶粒度统计和断口分析,发现低温低应力工况下服役后20号无缝钢管的力学性能完全符合冷库用液氨管道的使用要求。 相似文献
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为解决共享交通下的共乘用户群体发现效率低、准确率不高问题,依据R-树原理建立GeoOD-Tree索引,并在此基础上提出以最大化共乘率为目标的群体发现策略。首先,对原始时空轨迹数据进行特征提取与标定处理,挖掘有效出行起讫点(OD)轨迹;其次,针对用户起讫点轨迹的特征,建立GeoOD-Tree索引进行有效的存储管理;最后,给出以最大化共乘行程为目标的群体发现模型,并运用K最近邻(KNN)查询对搜索空间剪枝压缩,提高群体发现效率。采用西安市近12000辆出租车营运轨迹数据,选取动态时间规整(DTW)等典型算法与所提算法在查询效率与准确率上进行性能对比分析。与DTW算法相比,所提算法的准确率提高了10.12%,查询效率提高了约15倍。实验结果表明提出的群体发现策略能有效提高共乘用户群体发现的准确率和效率,可有效提升共乘出行方式的出行率。 相似文献
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《塑性工程学报》2015,(6):130-135
为获得SA508-3钢铸态粗晶组织热变形过程中的晶粒细化和均匀化规律,通过Gleeble单道次高温热压缩实验(950℃~1250℃,0.001s-1~1s-1,真应变ε=0.8),发现铸态粗晶在低温硬化-回复阶段时的应力水平较锻态细晶的略高,通过金相分析发现,该现象是由铸态粗晶组织含有大量形变孪晶及其较差的变形协调性所致。同时分析了不同变形条件(温度和应变速率)对再结晶晶粒尺寸和混晶程度的影响规律,得到了动态再结晶完成后,变形温度为1 050℃~1 200℃、应变速率为0.01s-1~1s-1的变形参数对SA508-3钢铸态粗晶组织具有较好的细化晶粒作用,最高晶粒度可达6级~7级;1050℃~1200℃、0.001s-1~0.1s-1的变形参数可有效地降低SA508-3钢铸态粗晶组织的混晶程度,动态再结晶完成后组织比较均匀。 相似文献