非团聚二钼酸铵热分解机理及热力学分析

通过DSC-TGA研究了非团聚二钼酸铵在室温至800℃温度范围内的热分解过程。结果表明：非团聚二钼酸铵在室温至800℃温度范围内的失重过程包含了4个连续阶段,各阶段反应温度区间为196.79～206.63℃、227.55～235.15℃、278.06～305.68℃和735.97～800℃。经分析,非团聚热分解实际只包括前3阶段,第4阶段的失重是由于前3阶段热分解产物的升华而引起的。XRD和SEM表征显示：非团聚二钼酸铵热分解产物为纯相MoO₃,其形貌遗传了母体二钼酸铵的形貌,并对MoO₃形貌的形成机理进行了探讨。提出了非团聚二钼酸铵的热分解机理并进行理论验证,在热分解的前3个阶段均失去摩尔比为2∶1的NH₃和H₂O。通过各阶段的热反应焓变值,计算了实验室条件下非团聚二钼酸铵及热分解中间产物(NH₄)₂Mo₃O₁₀(s)、(NH₄)₄Mo₈O     

嵌入二氧化锡纳米晶对热分解制备钌锡氧化物复合涂层钛阳极形貌结构和电化学性能的影响

通过溶胶凝胶法制备了SnO₂纳米晶,并加入Ru–Sn涂液中刷涂到钛阳极上,经过热分解制备了SnO₂纳米晶含量不同的RuO₂–SnO₂涂层。采用X射线衍射仪和扫描电镜分析了涂层的相成分和结构,通过循环伏安法测试了电极的电容性能,通过析氧电位表征了电极的电催化活性。结果表明,引入SnO₂晶种后,涂层最显著的变化是形成了SnO₂、RuO₂基固溶体和(Sn,Ru)O₂金红石固溶体三相组织。当SnO₂晶种的摩尔分数为20%时,电极具有最高的活性。     

BNTF的合成、单晶结构和性能

以3,4-双(3'-氨基呋咱基-4'-)氧化呋咱(BAFF)为原料,采用廉价易得且绿色环保的丙三醇为溶剂,经氯化亚锡还原合成关键中间体3,4-双(3'-氨基呋咱基-4'-)呋咱(BATF),后经过氧化氢氧化得到3,4-双(3'-硝基呋咱基-4'-)呋咱(BNTF),总收率为59.0％.采用1H NMR、13C NMR、IR、MS和元素分析对BATF和BNTF进行表征,并成功获得BNTF单晶结构数据,BNTF晶体为正交晶系,属P212121空间群,a=0.71437(10)nm,b=0.96839(11)nm,c=1.51555(17)nm,V=1.0484(2)nm3,Z=4,Dc=1.876 g·cm-3,F(000)=592;优化BNTF合成工艺,考察投料比、反应时间及反应温度对BNTF产率的影响,获得的最佳工艺条件为n(BATF):n(35％H2O2):n(98％H2SO4):n(Na2WO4··2H2O)=1:60:40:0.86,反应时间3 h,反应温度30℃,收率可达93.3％;采用DSC法和TG-DTG法测定BNTF的热稳定性,分别用Kissinger法、Rogers法和Arrenhis法计算BNTF热分解反应的表观活化能Ea(147.83 kJ·mol-1)、指前因子A(9.33×1015 min-1)和分解速率常数k(2.18×10-44),计算了BNTF的热爆炸临界温度(Tb=201.36℃);利用Kamlet-Jacobs方程估算得到BNTF的爆速(8.3 km·s-1)、爆压(31.3 GPa);分别按照GJB772A-1997方法601.2和602.1测试BNTF特性落高(H50=43.0 cm)和摩擦感度(36.0％).     

喷雾热解法制备掺氟的氧化锡透明导电膜

采用喷雾热分解的方法,在片状日用玻璃基材和石英玻璃基材上制得了掺氟氧化锡透明导电薄膜。研究了F 的掺杂量、成膜温度和沉积时间对薄膜方阻 R□和在可见光范围内的平均透过率 T 的影响。实验结果表明,当 NH4F的掺杂量为 SnCl_4·5H_2O 的 32%(质量分数)、成膜温度为 450℃、沉积时间为 15 s 时,可使所得薄膜的方阻 R_□最低,为 10Ω/□,可见光范围内的平均透过率为 80%。     

原料对MOD法制铁电薄膜结构及性能的影响

分别以硝酸镧和丁酸镧为原料，采用金属有机物热分解法合成了两种钛酸镧铅（ＰＬＴ）先体溶液，并对所制备的ＰＬＴ薄膜进行了性能比较。结果表明：以丁酸镧为原料合成的ＰＬＴ先体溶液稳定性好，不易水解，其薄膜介电频谱特性好，直流电阻率高；矫顽场强Ｅｃ和剩余极化强度Ｐｒ均高于以硝酸镧为原料所制备的ＰＬＴ薄膜     

射频电流对桥丝式电雷管安全性与可靠性影响数值计算

为了研究射频电流对桥丝式电雷管在贮存与使用过程中可能出现的意外发火、迟发火与瞎火现象,选取了一种桥丝式电雷管进行热分析数值计算.首先建立了热分析的数理模型,然后根据所建立的模型对电雷管接受射频电流作用后药剂的性能变化进行了计算.确定了所研究的电雷管在受到0.09A以上电流作用时,出现意外发火现象,影响其贮存安全性;在受到0.08A以下电流作用时,出现迟发火与瞎火现象,影响其使用可靠性.     

DSC/TG-MS联用技术研究CL-20与NC-NG体系的相互作用

应用DSC/TG-MS联用新技术研究了CL-20与NC/NG双基混合体系的相互作用,在溶解制样条件下,NC/NG体系与CL-20不仅有物理相互作用,还有明显的化学相互作用,表现为:CL-20的存在,使得NG的升华过程和CL-20的分解过程显著提前,NC/NG体系的分解过程滞后;并研究了不同粒度的CL-20的热失重过程,表现为大颗粒CL-20热分解过程中有两次明显的热失重,小颗粒CL-20为一次热失重.     

原位红外漫反射光谱研究HMX的分解动力学

采用原位红外漫反射光谱研究了炸药1,3,5,7-四硝基-1,3,5,7-四氮杂环辛烷(HMX)的热分解动力学.结果表明升温中HMX会发生C-N键和N-N键的断裂,释放出CO2、N2O、CO、NO、HCHO、HONO、NO2和HCN八种气体,HMX的分解动力学方程为kC.N=e34.6exp(-152/RT).     

纳米α-Fe2O3的制备及其催化高氯酸铵热分解

采用高温水解相转化法制备了纳米级的α-Fe2O3催化剂, 比较了NaOH、(NH4)2CO3以及尿素三种沉淀剂的作用效果. 对制得样品的尺寸、形貌和晶型等使用纳米粒度仪、透射电镜(TEM)以及X射线衍射仪(XRD)进行分析测试, 结果表明各个样品均为粒度分布均匀、分散性很好的α-Fe2O3纳米粒子. 将纳米催化剂按1.0wt%加入高氯酸铵(AP)中, 对混合物进行差热分析仪(DTA)分析, 发现添加有纳米α-Fe2O3催化剂样品的AP的分解峰有明显的提前. 其中, 以添加用尿素为沉淀剂的样品(粒度最小)的AP分解峰提前最多, 高、低温分解峰提前分别达到了78℃和9.66℃. 对以尿素为沉淀剂时催化剂粒径较小的情况进行了分析, 并解释了该纳米粒子对AP的热分解催化作用较大的原因.