碱液处理-活性炭柱固相萃取结合GC-MS/MS法检测鱼干、虾皮和虾仁中8种N-亚硝胺

建立了碱液处理-活性炭柱固相萃取结合气相色谱-串联质谱联用（GC-MS/MS）技术检测鱼干、虾皮和虾仁中N-亚硝基二甲胺(NDMA)、N-亚硝基甲乙胺(NMEA)、N-亚硝基二乙胺(NDEA)、N-亚硝基二正丙胺(NDPA)、N-亚硝基哌啶(NPIP)、N-亚硝基吡咯烷(NPYR)、N-亚硝基吗啉(NMOR)和N-亚硝基二正丁胺(NDBA)等有害物质。以NDMA-d6、NDPA-d14和NPYR-d8为内标, 用Ba(OH)₂溶液于80 ℃处理样品1 h,离心上清液,经Sep-Pak^® plus AC-2活性炭小柱富集净化,DB-WAXUI（30 m×250 μm×0.25 μm）色谱柱分离,质谱多反应监测(MRM)模式检测。结果表明,在1~200 μg/L浓度范围内,8种N-亚硝胺的线性关系良好,R²＞0.998;检出限为0.03~0.25 μg/kg, 定量限为0.10~0.85 μg/kg,添加回收率为71.3%~119.0%（除NDBA在高添加水平时略低,为52.1%~69.0%）,相对标准偏差为0.65%~15.4%。将该方法用于23种实际样品检测,在所有样品中均检出NDMA,且含量相对较高,其他N-亚硝胺仅部分检出,含量相对较低。该方法操作简单、便于高通量分析、环境友好、定性定量可靠,可为水产品中N-亚硝胺类物质的检测提供参考。     

同位素稀释-气相色谱-串联质谱法快速测定糕点类食品中邻苯二甲酸酯

建立同位素稀释-气相色谱-串联质谱法快速测定糕点类食品中27 种邻苯二甲酸酯残留量的方法。样品经正己烷-乙酸乙酯（1∶1,V/V）超声提取、十八烷基硅烷键合硅胶（C18）净化后,经程序升温气化进样口不分流进样,利用气相色谱-串联质谱法在选择反应监测模式下进行检测,采用同位素内标法定量。结果表明：27 种邻苯二甲酸酯的线性范围除邻苯二甲酸二正辛酯、邻苯二甲酸二异壬酯、邻苯二甲酸二异癸酯和邻苯二甲酸二月桂酯为0.1～20 mg/L外,其余均为0.05～10 mg/L,相关系数（r）均大于0.99。方法检出限范围为0.000 1～0.009 8 mg/kg,方法定量限范围为0.000 5～0.032 6 mg/kg。在20 种不同糕点基质中3 个添加水平（0.1、0.2、2.0 mg/kg）的平均回收率为74.3%～117.5%,相对标准偏差为2.9%～13.5%。该方法前处理简单快速、灵敏度高、测定线性范围宽,适用于糕点类食品中邻苯二甲酸酯残留量的检测与确证。     

常用动、植物食用油中脂肪酸组成的分析

以氢氧化钾/甲醇碱催化法对食用油样品进行甲酯化衍生化预处理,采用气相色谱-质谱联用技术,对采自西安、咸阳市的16种食用植物油和4种动物油(猪油、牛油、羊油和鸡油)中的脂肪酸组成进行测定,并对其所含各类脂肪酸的比例关系进行详细地分析,以确定不同类型食用油的营养特征。结果显示,各类食用油所含的主要脂肪酸成分是棕榈酸、硬脂酸、油酸、11-十八碳烯酸、亚油酸、亚麻酸、花生单烯酸以及芥酸等;不同类型的食用油脂中,饱和、单不饱和、多不饱和脂肪酸之比值差异极大,而且多不饱和脂肪酸中n-6脂肪酸与n-3脂肪酸之比值差别也很大。     

基于GC-MS/GC-O结合化学计量学方法研究库尔勒香梨酒的特征香气成分

采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术分析鉴定新疆库尔勒香梨酒中的香气物质,同时结合气相色谱-嗅闻时间强度（odor specific magnitude estimation,OSME）法和香气活度值（odor activity value,OAV）法确定库尔勒香梨酒中的特征香气成分;应用相应的化学计量学方法,建立香气物质与库尔勒香梨酒感官属性之间的相关性模型。研究结果表明,库尔勒香梨酒中共鉴定出51?种香气物质,其中醇类化合物15?种、酯类19?种、醛类5?种、酮类4?种、酚类2?种、酸类3?种和3?种其他化合物。由OSME法和OAV法共同鉴定出的库尔勒香梨酒特征香气成分有1-壬醇、苯乙醇、己酸乙酯、辛酸乙酯。结合2?种方法共同鉴定出的库尔勒香梨酒特征香气物质经偏最小二乘回归分析显示与库尔勒香梨酒感官属性具有较好的相关性。     

重庆白市驿板鸭挥发性物质及其风味特性分析

以秋季和冬季生产的重庆白市驿板鸭腿肉和胸肉为对象,采用顶空固相微萃取和气相色谱-质谱联用分析和鉴定了重庆白市驿板鸭的挥发性风味成分。结果表明：鉴定出重庆白市驿板鸭中各类挥发性化合物共103 种,风味化合物主要以碳氢化合物、醇类、酯类和醛类为主。在相同的生产季节下,不同肉品部位的板鸭样品中醇类和酯类物质相对含量变化明显,而醛类和碳氢化合物相对含量变化不明显。对于相同的肉品部位,不同季节生产的板鸭样品中醇类和醛类相对含量变化明显,而酯类和碳氢化合物相对含量变化不明显。此外,板鸭的特征性挥发风味主要来自于碳氢化合物、醇类、醛类和酯类等物质,如柠檬烯、月桂烯、萜品烯、萜品油烯、3-蒈烯、2-蒎烯,乙醇和芳樟醇,异戊醛、异丁醛和正己醛,乙酸芳樟酯和茴香脑等。     

6种不同香型白茶香气成分的GC-MS分析

采用顶空进样结合气相色谱-质谱法（GC-MS）测定青草香型、花香型、毫香型、粽叶香型、枣香型和药香型6种香型白茶的香气成分。利用聚类分析法与主成分分析法,分析6种不同香型白茶的香气成分差异。结果表明,6种不同香型白茶共检测出48种香气成分。其中,青草香型白茶以芳樟醇、1-戊烯-3-醇、己醛、顺-3-己烯醇和2-甲基丁醛等为主要特征成分;花香型白茶以芳樟醇、1-戊烯-3-醇、己醛、2-甲基丁醛和香叶醇等为主要特征成分;毫香型白茶以芳樟醇、1-戊烯-3-醇、2-甲基丁醛、己醛和香叶醇等为主要特征成分;粽叶香型白茶以1-戊烯-3-醇、2-甲基丁醛、己醛、芳樟醇和2-乙基呋喃等为主要特征成分;枣香型白茶以1-戊烯-3-醇、2-甲基丁醛、己醛、芳樟醇和顺-3-己烯醇等为主要特征成分;药香型白茶以1-戊烯-3-醇、2-甲基丁醛、芳樟醇、己醛和2-乙基呋喃等为主要特征成分。聚类分析将6种香型白茶分为两大类型,青草香型、毫香型和花香型聚为一类,而粽叶香型、枣香型和药香型聚为另一类。其中1-戊烯-3-醇和芳樟醇是区分6种不同白茶香型的重要香气组分。     

不同钾肥用量对“重阳红”桃果实挥发性物质的影响

为探讨钾肥对桃果实挥发性物质的影响,对陕西主栽"重阳红"桃采用放射沟施肥法进行不同用量的钾肥处理,不施钾肥的为对照,采用固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术测定了其挥发性物质成分和含量。4种处理桃果实中共检测出82种挥发性成分,主要由醛类、酯类、醇类、烯烃类和酮类等物质构成,其中共包含了12种特征香气物质且它们的相对含量从低到高的顺序为K3(0.93 kg/株)K2(0.70 kg/株)对照(0)K1(0.47 kg/株)。此外,施钾肥提高了桃果实中醛类、烃类和酮类物质的相对含量,降低了醇类和酯类物质的相对含量。不同钾肥用量之间对桃果实的香气影响不同,施0.47 kg钾肥果实的"果香型"香气物质的相对含量最高,其中对香气含量贡献最大的为顺-3-乙酸己酯;而施0.70 kg钾肥果实的"青香型"香气的相对含量最高,但果香味相对最淡;同时,施0.47 kg和0.93 kg钾肥桃果实中均存在"花香型"香气成分,因而香气成分表现更为丰富。因此,施0.47 kg钾肥可以使桃果实的果香味浓厚且香气物质丰富。     

单滴微萃取—气相色谱—质谱联用法检测食品中5种邻苯二甲酸酯类塑化剂

建立酱油、醋和果汁样品中5种邻苯二甲酸酯类(PAEs)塑化剂的单滴微萃取结合气相色谱—质谱联用检测方法。采用气相色谱—质谱仪进行测定。结果表明:5种邻苯二甲酸酯类塑化剂在1~10mg/mL范围内线性关系良好(r≥0.995);5种PAEs在3种样品基质中3个添加水平的平均回收率在75.4%~113.0%,日内精密度和日间精密度分别为2.4%~7.3%和1.9%~8.5%。5种PAEs中DBP检出率最大为100%,且检出量均超出GB 9685—2008规定的限值0.3 mg/kg。塑料袋、塑料瓶和纸盒包装样品中PAEs的量高于玻璃瓶包装的样品。该方法操作简单,快速,灵敏度高,可以满足酱油、醋和果汁等类样品中PAEs的检测要求。     

14 种侧耳属食用菌干品挥发性香味成分分析

挥发性香味成分是影响食用菌品质的重要指标。为探究不同侧耳属食用菌挥发性香味物质的组成和相对含量,采用顶空固相微萃取结合气相色谱-质谱联用方法对14 种侧耳属食用菌干品中的挥发性香味物质进行分析,并通过相对气味活度值（relative odor activity value,ROAV）和共有成分分析研究不同组分对整体风味的贡献。结果显示：14?种侧耳属食用菌干品中共鉴定出41?种挥发性化合物,主要包括醛类、醇类、酮类、酯类、羧酸类和呋喃类等;其中共有成分8?种,分别为正己醛、2-丁基-2-辛烯醛、1-己醇、1-辛烯-3-醇、正辛醇、2-辛烯-1-醇、3-辛酮和1-辛烯-3-酮;此外,醇类化合物在14?种侧耳属食用菌中相对含量远高于其他类化合物。除佛罗里达侧耳PF6中主体挥发性香气成分为1-辛烯-3-酮、1-辛烯-3-醇和正辛醛外,其他13?种侧耳属食用菌中主体挥发性香气成分均为1-辛烯-3-酮和1-辛烯-3-醇。共有香气物质主成分分析显示前3?个主成分方差累计贡献率达到83.627%,主要代表性成分为1-己醇、正己醛、2-丁基-2-辛烯醛、正辛醇、2-辛烯-1-醇、1-辛烯-3-酮和3-辛酮等,它们是影响食用菌风味的关键性香味成分。     

红花籽亚麻籽复合油对小鼠血糖的干预作用

本文探讨了红花籽亚麻籽复合油对糖尿病小鼠血糖的干预作用。使用链脲佐菌素(STZ)建立小鼠糖尿病模型,对建模成功的小鼠进行随机分组(分别为高血糖对照组、红花籽油组、亚麻籽油组、亚麻籽油提取物组、红花籽亚麻籽复合油组。每组12只,雌雄各半)。试验小鼠按分组灌胃给予受试物,持续14 d。末次给药30 min后,为小鼠灌胃给予2 g/kg葡萄糖,分别于10、30、60、90、120 min处检测小鼠血糖,得出小鼠血糖曲线下面积(AUC)相对值、胰岛β细胞功能(HOMA-β)和胰岛抵抗指数(HOMA-IR)。结果表明:红花籽亚麻籽复合油组小鼠餐后30 min血糖浓度(15.73 mmol/L)与高血糖对照组(17.38 mmol/L)相比,具有显著性差异(p0.05),GI、HOMA-β、HOMA-IR均具有一定差异,但无统计学意义(p0.05)。因此,红花籽亚麻籽复合油可降低糖尿病小鼠的AUC,提高其胰岛素的分泌及靶细胞对胰岛素的敏感性。