抗氧剂4,4′-二(苯基异丙基)二苯胺制备工艺开发

实验首先以二苯胺为原料,α-甲基苯乙烯为烷基化试剂,催化小试合成4,4′-二(苯基异丙基)二苯胺。考查了工艺条件对反应的影响。实验表明,适宜的反应条件是在氯化锌催化下,反应温度90℃,α-甲基苯乙烯和二苯胺的摩尔比为2.4∶1,催化剂的量为二苯胺摩尔量的7%,反应6个小时,收率可以达到87%。产品结构用核磁进行了表征,产品熔点为100.1~100.5℃。中试实验表明该工艺适合于工业化生产。     

一种转葡萄糖苷酶基因的克隆表达及其生物催化合成α-熊果苷

通过一步法克隆试剂盒将来自野油菜黄单胞菌的转葡萄糖苷酶基因与表达载体pET28a同源重组,构建质粒pET28a-agl,并转化到不同感受态细胞中,筛选出高效表达转葡萄糖苷酶的基因工程菌E.coli BL21 Gold(DE3)plysS pET28a-agl,以催化合成α-熊果苷。利用IMAC亲和层析,获得转葡萄糖苷酶用于其酶学性质的研究。催化合成α-熊果苷的较佳反应条件为:转葡萄糖苷酶的质量浓度0.272 5 g/L,对苯二酚质量浓度11 g/L,麦芽糖浓度1.1 mol/L,磷酸盐缓冲液浓度100 mmol/L(pH=6.5),30℃下摇床反应3 h。研究发现,反应产物α-熊果苷对转葡萄糖苷酶反应有轻微的抑制作用;1 mmol/L K~+对转葡萄糖苷酶的相对酶活有提高作用,1 mmol/L Cu~(2+)几乎能完全抑制该酶活性。     

纳米α-Ni(OH)_2膜的合成及其超级电容性质研究

采用化学沉淀法在室温下合成了一种α-Ni(OH)_2纳米薄膜,探讨了合成温度及表面活性剂的影响。采用XRD、SEM、TEM和BET对材料进行表征。结果表明,合成温度及表面活性剂的种类对产物组成和形貌有较大影响,室温下,样品为厚度约2 nm的薄膜,带有较多的褶皱,比表面积206.8 m~2/g;50℃下合成的产物表面褶皱开始消失,且不均匀,有颗粒状物质生成,80℃下的产物褶皱状结构消失,主要为团聚在一起的颗粒组成。同时,将α-Ni(OH)_2纳米膜制成单电极,循环伏安和恒电流充放电测试表明,α-Ni(OH)_2纳米膜具有较好的电化学性质,当充放电电流密度为1 A/g时,电极材料的比容量达到539.6 F/g。     

F级燃气—蒸汽联合循环余热锅炉化学清洗关键技术

主要阐述了F级燃气—蒸汽联合循环余热锅炉化学清洗的关键点及关键控制技术,以工程实例介绍燃气—蒸汽联合循环余热锅炉化学清洗工艺,并对全面实现化学清洗自动化控制进行了展望。     

鄂尔多斯盆地周河—双河区块地侏罗系延安组油藏储层特征

以鄂尔多斯盆地周河—双河地区侏罗系延安组油层组为研究对象,依据广泛收集整理的钻井、测井分析测试等方面的资料,针对休罗系油层组的沉积特征、储层特征进行了研究.通过地层划分与对比,我们将延安组油层组划分为延6、延7、延8、延9和延10+11油层组,从油藏在平面地域上的分布来看,延8和延10+11油藏为本区主要含油层位,在工区的北部、中部以及南部均有富集,油层厚度大,分布范围广.通过对沉积相展布和砂体分布规律等方面的探讨,确定了水下分流河道沉积形成的河道砂体是研究区沉积时期的良好储层.     

α-Al2 O3微粒对铸造Al-Si合金微弧氧化膜耐蚀性的影响

目的通过共生沉积技术将α-Al2O3微粒引入到铸造Al-Si合金微弧氧化膜中,并研究其对膜层耐蚀性的影响。方法利用SEM和XRD分析α-Al2O3微粒对微弧氧化膜微观结构及成分的影响。通过极化曲线、交流阻抗谱及中性盐雾试验评价膜层的耐蚀性。结果α-Al2O3微粒复合改变了微弧氧化膜的组成及结构。微弧氧化膜呈双层结构,表面存在大量微孔,主要组成为γ-Al2O3;加入α-Al2O3微粒后,微弧氧化复合膜的表面微孔大幅减少,致密度提高,且膜层中α-Al2O3相增多。此外,α-Al2O3微粒复合改善了微弧氧化膜的耐蚀性。微弧氧化膜在质量分数为3.5%的Na Cl溶液中的自腐蚀电流密度约为1.476×10-5A/cm2,多孔层电阻Rp及阻挡层电阻Rb分别为0.259 kΩ·cm2及69.18 kΩ·cm2,耐盐雾试验时间为1200 h。加入α-Al2O3微粒后,微弧氧化复合膜的自腐蚀电流密度仅为微弧氧化膜层的28%,Rp大幅增加至274.5 kΩ·cm2,且Rb也上升了一个数量级,耐盐雾试验时间可达1440 h。结论α-Al2O3微粒的引入可以大幅提高铸造Al-Si合金微弧氧化膜的耐蚀性。     

α-ZrP/PANI电控离子交换膜对Pb~(2+)的选择性分离

采用电化学方法在水相中合成了一种新型的电活性α-磷酸锆(α-Zr P)/聚苯胺(PANI)阳离子交换材料,考察该膜在含Pb~(2+)溶液中的电控离子交换性能。分别在碳纳米管(CNTs)和PANI纳米纤维修饰的Au基体上制备了不同结构的α-ZrP/PANI杂化膜,并结合电化学石英晶体微天平(EQCM)技术,原位检测杂化膜的生长过程,分析其成膜机理。研究结果表明,在PANI纤维上制备的杂化膜因其三维多孔结构具有更高的离子交换容量;α-Zr P上的P-OH不仅能够为聚苯胺氧化还原提供氢质子,而且对Pb~(2+)表现出良好的吸附选择性,使该膜在中性含Pb~(2+)溶液中表现出良好的电活性。通过控制该杂化膜的氧化还原状态可以实现对重金属Pb~(2+)离子的选择性分离和回收。     

TiAlN涂层与2Cr12Ni4Mo3VNbN不锈钢的摩擦性能研究

通过球—盘摩擦试验,结合扫描电镜、能谱仪等检测手段和表征方法,研究了TiAlN涂层与汽轮机48英寸叶片材料2Cr12Ni4Mo3VNbN的摩擦行为以及摩擦磨损机理。试验结果表明,TiAlN涂层球—盘磨损失效主要为氧化磨损与磨粒磨损共同作用的机制。TiAlN涂层在不同滑动速度下的摩擦系数先低后高,最后趋于平稳。涂层和不锈钢发生了明显的粘结现象,其抗粘结磨损性能较差。     

卡非佐米的合成

卡非佐米(Carfilzomib)是一种α,β-环氧酮类蛋白酶体抑制剂,适用于多发性骨髓瘤的治疗。以L-苯丙氨酸苄酯为原料,经多步反应合成得到中间体2-吗啉乙酰-L-高苯丙氨酰-L-亮氨酰-L-苯丙氨酸。另以叔丁氧羰基(Boc)保护的L-亮氨酸为原料,经Weinreb酰胺化、格氏加成、环氧化及脱保护得到中间体S-2-氨基-4-甲基-1-(2S-环氧丙基)-1-戊酮三氟乙酸盐,上述两种中间体最终经缩合得到目标产物。关键中间体及产物经1HNMR和HR-MS确证结构。该合成方法反应条件温和、纯化简便、收率较高,适合大规模生产。     

Ti-6.5Al-3.5Mo-1.5Zr-0.3Si合金中α′相和α″相的组织演变与力学性能

对Ti-6.5Al-3.5Mo-1.5Zr-0.3Si合金进行固溶时效处理,随后使用光学显微镜、扫描电镜、XRD衍射仪、拉伸试验以及冲击性能试验,分析固溶时效对合金中α′相和α″相的组织演变与力学性能的影响。结果表明,固溶处理后的微观组织中发生初生α相尺寸变小并趋于等轴化,尺寸较小的初生α相发生溶解并消失,其β转变组织变得不明显,经时效后的微观组织中析出大量α_s相,β转变组织更加明显。经固溶处理后,组织均由α+α′+α″相构成,经时效处理后,组织由α相和β相构成。合金经固溶处理后,其抗拉强度为1336 MPa,屈服强度为1070 MPa,断后伸长率为6%,断面收缩率为22%,冲击吸收能量为16 J。经时效处理后,强度随时效温度升高而升高,塑性趋势与之相反,其冲击性能几乎没有变化。合金经固溶处理后的拉伸与冲击断口微观形貌均由韧窝构成,为典型的韧性断裂。经时效处理后,拉伸和冲击断口的微观形貌有明显的高低起伏,随着时效温度的升高,韧窝的尺寸和数量减少,并出现撕裂棱以及空洞,断裂类型有向脆性断裂转变的趋势,但仍以韧性断裂为主。