(S/R)-2-(5-氟尿嘧啶-1-基乙酰基)氨基-3-苯基丙酸甲酯的合成及抗肿瘤活性

以1-乙基-3-(3-二甲胺丙基)碳二亚胺盐酸盐(EDCI)/1-羟基苯并三氮唑(HOBt)为偶联剂,5-氟尿嘧啶-1-基乙酸为中间体,与L/D-苯丙氨酸甲酯通过液相偶联合成了(S/R)-2-(5-氟尿嘧啶-1-基-乙酰基)氨基-3-苯基丙酸甲酯对映体.其结构经1H NMR、13C NMR、IR、MS及比旋光度测试等得...     

四羰基钴钠原釜高效催化羰基化环氧乙烷的研究

我们以保险粉及锌粉为还原剂、用Co（Ac）2.6H2O在一定条件下制备了Na[Co（CO）4]催化剂,此催化剂用于环氧乙烷羰基化合成了3-羟基丙酸甲酯,并考察了不同配体、温度、压力和时间对合成3-羟基丙酸甲酯的影响,得出最佳工艺条件为：3-羟基吡啶为配体,压力5 MPa,温度65℃,时间7 h。在此条件下3-羟基丙酸甲酯的选择性为95.6%,收率为86.3%。     

高效氟吡甲禾灵的合成

研究了以(R)-(+)-2-(4-羟基苯氧基)丙酸甲酯和2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶为原料合成高效氟吡甲禾灵的后醚化方法。通过对溶剂、反应时间、反应温度等反应影响因素的研究,得出最佳合成条件。以N,N-二甲基乙酰胺为溶剂,碳酸钾为缚酸剂,在85℃下反应6 h以上,高效氟吡甲禾灵的收率为97.2%,e.e.值为98.4%。此方法具有产品成本更低、质量更好的优势。     

3,3-二甲氧基-2-甲基丙酸甲酯合成新工艺

开发了以甲基丙烯酸甲酯、溴素和甲醇钠等为主要原料,经溴化、甲氧基化一锅法制取3,3-二甲氧基-2-甲基丙酸甲酯的工艺。获得较优工艺条件:以甲醇为溶剂,溴化反应时间为2h,温度50℃,Br_2与甲基丙烯酸甲酯的摩尔比为1.1;甲氧基化反应时间2h,温度50℃,甲醇钠与甲基丙烯酸甲酯的摩尔比为2.7。该工艺条件下,目标产物收率达85%。一锅法生产工艺具有操作简单、生产成本低、收率高、工艺流程简化等特点,可达到提高生产效率、节能降耗的目的。     

2,3-二甲氧基丙酸甲酯的合成

以丙烯酸甲酯、溴素为原料合成2,3-二溴丙酸甲酯,然后与甲醇钠反应合成2,3-二甲氧基丙酸甲酯。通过条件实验获得了较佳反应条件:n(甲醇钠)∶n(2,3-二溴丙酸甲酯)=1.8∶1.0,反应温度为20℃,反应时间为10 h。在该条件下,2,3-二甲氧基丙酸甲酯含量达68.7%(GC),精馏纯化收率达57.8%。     

离子化对SBS/聚(苯乙烯-甲基丙烯酸甲酯)热塑性互穿聚合物网络结构与力学性能影响的研究

采用原子转移自由基聚合（ATRP）法合成了聚（苯乙烯一甲基丙烯酸甲酯）[P（St—MMA）]，采用两步法制备了SBS／P（St—MMA）热塑性互穿聚合物网络（TIPN）。在双螺杆挤出机上通过熔融挤出方法对SBS／P（St—MMA）直接进行水解，制备了含有离子键的SBS／P（St—MMA）TIPN。离子化后TIPN的拉伸强度明显增加，在离子化程度为25％时达到最大，断裂伸长率明显下降。TIPN的中PB和PS嵌段的Tg均明显增加，PS嵌段增加更加明显，提高20℃；弹性模量E’均明显提高。     

一种分子内复合型抗氧剂的合成与性能评价

以3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯(MPC)、亚磷酸二乙酯和十八碳醇为原料,通过酯交换反应合成了一种分子内复合型抗氧剂[3-(3,5-二叔丁基-4-羟基)苯基]丙酰基磷酸双十八酯。考察了催化剂及用量、反应溶剂及其他工艺条件对反应的影响。通过红外光谱、元素分析证明产品与设计的分子结构一致。结果表明:有机锡做催化剂(占MPC质量的1.5%),在最优反应条件下,所得产品的熔点47.7~49.2℃,收率超过75%。将产品应用于聚丙烯(PP)中测试体系氧化诱导期为41.351 min是抗氧剂1076的1.3倍,熔体流动速率为1.932 g/10 min较好地改善了PP树脂的流动性。     

3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯的合成

以 2 ,6二叔丁基苯酚和丙烯酸甲酯为原料 ,叔丁醇钾为催化剂 ,对合成 3 (3,5二叔丁基 4羟基苯基 )丙酸甲酯的反应条件进行了研究 ,通过正交实验确定了最佳工艺条件。最优工艺条件是 :2 ,6二叔丁基苯酚与丙烯酸甲酯的摩尔比为 1∶ 1 ;低温反应温度为 :86～ 88℃ ,反应时间为 1 h;催化剂加入温度为 70℃ ;低温反应时间为 1 h。在最佳工艺条件下 ,可获得 95%以上的收率。提出了反应机理 ,经产品的红外光谱分析及熔点测定确定该产品为目标产品     

用酯交换法合成3-(3′,5′-二叔丁基-4′-羟基苯基)丙酸环己酯

以 3(3′ ,5′二叔丁基 4′羟基苯基 )丙酸甲酯 (简称 3,5甲酯 )与环己醇为原料 ,二丁基氧化锡为催化剂合成了 3(3′ ,5′二叔丁基 4′羟基苯基 )丙酸环己酯酯。考查了催化剂、反应温度、反应时间及物料配比等因素的影响 ,实验结果表明 ,反应的最佳条件为 :3,5甲酯投料量 2 9.2 g ,反应温度 130～ 14 0℃ ,催化剂0 .3g ,反应时间 5h ,3,5 甲酯与环己醇摩尔比 1∶1.1。在此条件下 ,产物收率在 98%以上 ,并通过元素分析、红外光谱分析、核磁氢谱对产品进行组成结构表征。     

百草枯催吐剂三氮唑嘧啶酮的合成

甲基丙烯酸甲酯经溴化加成、醚化、催化裂化得3-甲氧基-2-甲基丙烯酸甲酯;单氰胺与二硫化碳在碱性条件下缩合、甲基化得氰亚胺基二硫代碳酸二甲酯,后与正丙胺缩合再与水合肼环合得氨基正丙胺基三氮唑,与苯甲醛醛缩合得醛缩物,再在缚酸剂下与3-甲氧基-2-甲基丙烯酸甲酯催化闭环后在盐酸中水解、去醛基得目标物。选择cat1#/2#为裂解和闭环催化剂,反应总收率达55.4%,产品纯度99.5%。