龙胆中龙胆苦苷的提取纯化工艺研究及其结构表征

目的:建立药材龙胆中龙胆苦苷的制备工艺,并对其结构进行表征。方法:首先对药材的提取工艺进行对比研究,再将提取液的树脂纯化工艺进行了探索,然后利用酸性氧化铝进一步精制除杂,再用甲醇将酸性氧化铝精制后的样品进行结晶与重结晶,最后将晶体进行结构表征。结果:结晶得到纯度93.22%的粉末,转移率47.29%,重结晶得到纯度99.53%的单体,经MS、13C-NMR、1H-NMR解析比对,确认其为龙胆苦苷。结论:该法简便、快速、环保,所得产物纯度高,适合于龙胆苦苷原料药和科研试验用标准品的制备。     

有机碱对莰烯直接乙酰化的影响

研究了在含氮有机碱存在下的莰烯直接乙酰化反应，结果表明，在反应中加入与莰烯等摩尔的六氢吡啶，有利于莰烯乙酰化反应，在反应液中的酰化产物ω－乙酰基莰烯含量最高达到56％，大大超过异构化产物乙酸异冰片酯。     

2,6-二乙酰基吡啶合成方法的改进

优化了2，6—二乙酰基吡啶的合成工艺。以2，6—吡啶二羧酸为原料，经过醇化及克莱森酯缩合反应，合成了2，6—二乙酰基吡啶，2，6—吡啶二羧酸二乙醇和2，6—二乙酰基吡啶的分离收率分别为94．1％和88．9％，2，6—二乙酰基毗啶的质量分数大于99％。     

柿树产品的开发利用

系统介绍了柿叶、柿果、柿蒂的化学成分、生物活性及在医药、食品保健品中的应用。     

高效液相色谱法测定卷柏中的穗花杉双黄酮

用反相高效液相色谱法测定卷柏提取物中的穗花杉双黄酮。结果表明：穗花杉双黄酮在质量浓度为41.2mg／L～206mg／L时，峰面积Y与其质量浓度X的线性关系良好，回归方程为Y=547．028X 15．4895(r=0.9999)，最低检测限为2．0μg/L；穗花杉双黄酮的平均回收率为99．42％(n=3)，相对标准偏差RSD为0．79％；连续进样、日内进样和日间进样所得检测结果的RSD分别为0．12％、0．11％和0．11％。     

N-萘乙酰基-N''''-邻甲氧基苯甲酰基氨基硫脲的合成与表征

利用α-萘乙酰基异硫氰酸酯与芳基酰肼的加成反应合成了一种新型的酰氨基硫脲衍生物--N-萘乙酰基-N'-邻甲氧基苯甲酰基氨基硫脲,其结构经元素分析、红外光谱、1HNMR和13CNMR所确证.     

1，1＇－二（1，3－二氧代长链烷基）二茂铁的合成与表征

用１，１＇－二乙酰基二茂铁与酯的Ｃｌａｉｓｅｎ缩合反应合成了５个新的１，１＇－二（１，３－二氧代长链烷基）二茂铁，其通式为Ｃ５Ｈ４ＦｅＣ５Ｈ４（ＣＯＣＨ２ＣＯＣｎＨ２ｎ＋１）２，ｎ＝５～９。通过元素分析、紫外－可见光谱、红外光谱、核磁共振氢谱和质谱对这些化合物进行了表征。结果表明，这些β－二酮仅以烯醇式存在。     

深共熔溶剂-水混合物同步提取红景天苷和酪醇的响应面优化及其分离回收

以深共熔溶剂-水混合物（LAEG40）作为提取溶剂，红景天苷提取率为主要指标，酪醇提取率为辅助指标，在前期单因素实验的基础上，利用响应面法考察了液料比、提取温度、提取时间三个主要因素对红景天中红景天苷和酪醇同步提取的影响。得到的最佳提取条件为: 液料比12.05:1(mL/g)，提取温度60 ℃，提取时间35 min。在此条件下LAEG40对红景天苷的提取率可达到19.3552?0.6604 mg/g，酪醇提取率可达到1.7211?0.0585 mg/g，远高于传统溶剂水、乙醇对红景天苷和酪醇的提取率。为实现LAEG40提取红景天苷和酪醇的回收，进行了大孔树脂吸附分离的研究。经过一系列优化，获得的最佳吸附分离条件为：选用SP-825树脂装柱，每10g树脂上样30 mL LAEG40提取液，洗脱剂选用80 %乙醇，洗脱体积40 mL，洗脱流速1 mL/min，在此条件下红景天苷和酪醇的回收率分别可达60.47 %和85.07 %。     

新烟碱类农药中间体乙酰基恶二嗪的合成

对农药重要中间体乙酰基-4-硝基亚氨基-1，3，5-恶二嗪的合成进行了研究，探讨了溶剂、时间、温度、物料配比等因素对反应收率的影响。最佳反应条件为1mol 4-硝基亚氨基-1，3，5-恶二嗪与1.2mol乙酰氯以DMF为溶剂、在5℃-10℃下反应10h。收率80％并得到了与文献报道理化性质完全不同的产物，结构经IR ^1HNMR和元素分析确证。