麦秸纤维素在离子液体与有机溶剂复合体系中的溶解

采用一步法合成了N-烯丙基吡啶氯盐离子液体([APy]Cl),用傅里叶变换红外光谱(FT-IR)和质谱分析(MS)进行结构表征,并与5种有机溶剂[二甲基亚砜(DMSO)、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)、吡啶及BS-12]形成复合溶剂,考察了麦秸纤维素在其复合溶剂中的溶解性能。结果表明:质量分数2%的麦秸纤维素在[APy]Cl/DMSO复合溶剂中溶解性能较佳,当复合溶剂m([APy]Cl)∶m(DMSO)=1∶0.5、120℃时,75 min可溶解完全。利用IR和X射线衍射对再生前后的纤维素进行结构表征,可知[APy]Cl/DMSO复合溶剂对麦秸纤维素溶解为直接溶解过程,溶解后麦秸纤维素由晶型Ⅰ转变成晶型Ⅱ。     

萃取精馏分离乙酸乙酯-乙醇的分析与优化

以萃取精馏法分离乙酸乙酯(EA)和乙醇共沸物系,通过汽液平衡和剩余曲线分析以及实验验证,选取了二甲基亚砜(DMSO)为萃取剂;采用Aspen Plus软件分别对间歇精馏过程和连续精馏过程进行流程模拟,针对连续精馏过程,分析萃取剂进料量、塔板数、回流比、进料位置等参数对产品纯度及再沸器热负荷的影响。实验结果表明,通过对连续精馏过程的模拟找到最佳的操作条件为:原料组成为30%(w)乙醇、70%(w)EA,进料量为1 000 kg/h,DMSO进料量为1 600 kg/h,萃取精馏塔塔板数为30,质量回流比为0.9,原料进料位置为第21块板,萃取剂进料位置为第5块板,溶剂回收塔塔板数为10,质量回流比为0.6,进料位置为第5块板。在该条件下,产品中EA含量为99.93%(w)、乙醇含量为99.82%(w),且萃取剂DMSO可循环使用。     

H2O/DMSO混合溶剂对丙烯腈与N-乙烯基吡咯烷酮共聚反应的影响

为得到高性能的聚丙烯腈原丝,采用H2O DMSO(二甲基亚砜)混合溶剂工艺合成了丙烯腈(AN)与N 乙烯基吡咯烷酮(NVP)共聚物。探讨了H2O DMSO混合溶剂对丙烯腈(AN)与N 乙烯基吡咯烷酮(NVP)共聚反应动力学的影响,计算了聚合反应表观活化能,并对共聚物进行了GPC元素分析、IR分析。结果表明:随混合溶剂中DMSO含量的增多,聚合反应速率降低,分子量降低且分布变宽,聚合物立构规整性变差;利用Kelen Tudos法测定出单体竞聚率:rAN=0.656±0.015,rNVP=2.11±0.18。在H2O DMSO=80 20(质量比),t=60℃条件下可得到适合纺丝的共聚物。     

二甲基亚砜固相萃取分离钯的研究

研究了用MCI-GEL树脂分离富集钯的行为及与一些金属离子分离的条件。结果表明,钯与二甲基亚砜形成的配合物,能被MCI-GEL树脂吸附。当溶液中二甲基亚砜体积分数为2.5%,盐酸的浓度在0.5~2.0 mol·L-1之间,整个体系反应5 min,过柱流速为2 ml·min-1时,Pd(Ⅱ)可与Pt(Ⅳ),Fe(III),Ni(II),Cu(II),Zn(II)离子定量分离,且钯的萃取率可达99%以上。通过实验发现MCI-GEL树脂材料对钯的萃取容量为2 mg·g-1,1 ml二甲基亚砜能够完全洗脱富集物。文中初步探讨了二甲基亚砜固相萃取钯的机制,并对合成试样进行了分离和测定,表明该方法是一种高效、快捷,节约试剂,分离富集钯的良好方法。     

稀土镧对DMSO有机溶剂体系电沉积铋−碲热电薄膜的影响

在二甲基亚砜(DMSO)有机溶剂中先通过阴极极化曲线和循环伏安曲线测试研究了Bi(Ⅲ)、Te(Ⅳ)离子在镍电极上电沉积的电化学行为.再在不同电位下电沉积制备了Bi–Te热电薄膜,研究了沉积电位和稀土La对Bi–Te薄膜性能的影响.结果表明,Bi–Te热电薄膜的电沉积属于正则共沉积,不同电位下所得Bi–Te薄膜均含有Bi...     

负载杂多酸簇的UiO-67的制备及其催化活性研究

利用溶剂热合成法制备了金属有机骨架材料UiO-67,采用后修饰法将多金属氧酸盐负载到其表面，得到UiO-67-bpy-NiMo₁₁复合材料。利用FT-IR、XRD、TGA、N₂物理吸附和SEM表征手段对制备的材料进行结构表征；利用自制的MOFs材料催化氧化二甲基硫醚制备二甲基亚砜，考察了五种UiO系列MOFs催化剂、溶剂种类、反应时间及氧化剂用量等对氧化反应的影响，确定最佳反应条件。结果表明，UiO-67-bpy-NiMo₁₁对二甲基硫醚的氧化反应具有优秀的催化活性，在循环使用五次后，仍然保持较好的催化活性。     

二甲基亚砜国家标准中问题的探讨

近年来，二甲基亚砜（DMSO）广泛应用于医药、电子工业和碳纤维领域。现行的国家标准GB/T 21395-2008已无法满足行业发展的需要。对现行的国家标准和企业标准进行了项目及限量的比较，探讨了现行国家标准在执行过程中发现的问题，对透光度、折光率、杂质的试验方法、指标及限值提出改进建议；结合客户对产品的需求，提出增加密度、金属离子含量的建议，并给出试验方法；指出现行标准中存在的其他缺陷，为下一步标准的修订提供参考，使该标准可以为更广泛的用户提供依据，提高产品质量，增强市场竞争力。