绿色有效合成N,N,N-三甲基-1-金刚烷基季铵碱

报道了一种安全、绿色、高效合成N,N,N-三甲基-1-金刚烷基季铵碱的方法.首先,以1-金刚烷胺为原料,碳酸二甲酯(DMC)为甲基化试剂,合成中间体N,N,N-三甲基-1-金刚烷基季铵盐.然后,中间体与氢氧化钙反应,得到最终产物N,N,N-三甲基-1-金刚烷基季铵碱.通过1HNMR和13CNMR对季铵盐和季铵碱的结构进行了表征.分别考察了催化剂、反应物物质的量比〔n(1-金刚烷胺):n(DMC)〕、反应温度和时间对N,N,N-三甲基-1-金刚烷基季铵盐收率的影响.得到的最佳反应条件为:N,N-二甲基甲酰胺(DMF)作为催化剂,且m(DMF)/m(1-金刚烷胺)=0.25,n(1-金刚烷胺):n(DMC)=1:8,反应温度和时间分别为140℃和5 h.在该条件下,N,N,N-三甲基-1-金刚烷基季铵盐的收率可达97.3％.     

直流输电换流阀防火及灭火系统方案设计研究∗

换流阀作为直流输电工程的核心设备之一,其可靠稳定运行对直流输电系统显得尤为重要.换流阀本体主要采用户内安装、悬吊式设计,其整体结构复杂,电气和机械接头繁多,并长期运行在高电压、大电流、强电磁场环境下,阀塔内非阻燃材料、器件故障、接头发热、水路或局部放电等导致的火灾时有发生.为此,分析梳理换流阀火灾发生机理,制定换流阀的年度检修、抽检测试等运维防火措施,提出一种近距离、安全高效的阀塔自动升降灭火系统设计方案,该方案采用清洁、无二次污染的全氟己酮灭火剂介质,依据不同的悬吊布置方式设计了剪叉式和支撑式两种升降灭火结构,其结构设计有效减少灭火后挫力,保障灭火时的精准稳定性,同时结合阀厅火灾报警信息判断相应的起火阀塔,以及阀组及空调等停运状态信息连锁控制,安全可靠启动灭火升降系统,自动跟踪阀层着火点开展高效灭火,有效避免阀塔火情扩大,降低了火灾损失.     

提纯供商业用途的全氟化合物

研究了两种提纯全氟化合物的程序：采用浓碱分解杂质和用过渡金属的氟化物催化元素氟的补充氟化。介绍了若干类型已提纯产物(全氟烷烃、醚和叔胺)的特性。讨论了某些类型全氟化合物——烷烃、醚、叔胺、环状类似物基于它们的物理化学性能而进行分类的问题。建立了全氟化合物沸点变化与碳原子数目之间的联系，提出了相应的经验公式。讨论了若干类型全氟有机化合物的相互替代问题，供介电材料的应用。考察了混杂副产物对于全氟化合物介电性能的影响。     

澄清冷AI提高精铵产品质量

本文针对联碱装置精铵产品质量波动问题，采取了利用备用母Ⅱ桶澄清冷AI的措施，提高了产品主含量和产品一次合格率，取得了良好的效果。     

泸天化股份公司新获两项国家专利

泸天化股份公司自主研制开发的“新型二氧化碳汽提法尿素装置汽提塔”和“新型二氧化碳汽提法尿素装置汽提塔甲铵冷凝器”日前获得国家知识产权局颁发的实用新型专利证书。此外，还有3项申请国家发明专利的尿素生产新技术正在审理中。     

中压甲铵泵机械密封失效分析及改造

针对甲铵泵机械密封失效的原因进行了分析，并对密封液系统进行改造，效果很好，取得了明显的经济效益。     

溶剂对全氟磺酸再铸膜性能的影响

将氯碱工业用过的废离子交换膜放入乙醇水溶液中，在250℃和10MPa条件下溶解4h，固液分离后，得到，浓度为7．2％的全氟磺酸离子交换树脂（PFSI）溶液。并分别利用高沸点溶剂（HBPS）——二甲基亚砜（DMSO）、乙二醇（EO）、吡硌烷酮（NMP）和二甲基甲酰胺（DMF）置换其中的低沸点溶剂，采用浇铸法制备了再铸全氟磺酸质子交换膜。通过测定再铸膜（RCM）的交换容量、电导率、抗拉强度和X射线衍射谱图等研究了浇铸温度、浇铸时间和HBPS种类等条件对RCM性能的影响。结果显示：RCM的最佳成膜温度和时间分别为140℃和2h，温度高于180℃，部分PFSI开始分解，电导率和离子交换容量有所下降，时间低于2h，HBPS不能完全从RCM中挥发，RCM的机械强度和稳定性低。HBPS的种类和加入比例影响RCM的结晶程度和晶粒大小，HBPS加入量过少，在HBPS挥发完之前，PFSI没有足够的时间结晶，稳定性差，最好的HBPS是二甲基亚砜和吡硌烷酮，RCM与Nafion112具有相近的燃料电池性能。     

铝电解电容器用新型宽温高压工作电解液

采用异癸二酸铵为主溶质,乙二醇和γ-丁内酯为复合溶剂,制备新型宽温(-40~105℃)、高压(400 V)铝电解电容器工作电解液,并检测了该电解液和用该电解液生产的电解电容器的性能。测试结果表明,该工作电解液25℃时电导率达到1.6 mS/cm,闪火电压为480 V,-40℃下未见晶体析出;CD 110/400 V铝电解电容器试样的漏电流≤10μA,损耗0.03,容量变化率只有-3%。经过105℃高温贮存250 h后各项电气性能不仅优于国家标准,而且能达到严格的企业标准。     

硅橡胶合成催化剂氢氧化四甲铵的制备新工艺

采用有效面积为4.5dm~2的全氟阳离子交换膜,在阳极室容积为500mL、阴极室容积为580mL的二室单膜电渗析槽内,以四甲基氯化铵为原料,制备了合成有机硅橡胶及其他有机硅产品聚合用催化剂氢氧化四甲铵(Me_4NOH)。阳极室四甲基氯化铵浓度为30％(质量),阴极室可得到纯度为 13％-15％、Cl~-<0.01％、Na~+<0.0001％和 K~+<0.000 5％的 Me_4NOH。产品经减压浓缩即得到 Me_4NOH·5H_2O晶体。     

杜邦公司承诺将减少全氟辛酸铵的排放

4月23日从杜邦中国集团有限公司传来消息，由杜邦发起的一项针对特富龙材料中全氟辛酸铵的独立科学研究近日发布研究结果。结论标明：采用杜邦材料的消费品不是人体中全氟辛酸铵的来源。使用采用杜邦材料的消费品是安全的。不过，杜邦公司承诺，在2006年底之前，将在特富龙等消费产品生产过程中减90％全氟辛酸铵的排放量。