极性反转一锅法制备联芳基七元内酯

以N-杂环卡宾做极性反转催化剂,以无水碳酸钾为碱、18-冠-6为相转移催化剂,给氧条件下一锅法合成了一系列联芳基七元内酯。该方法适用于各种结构类型的底物;相对于传统的联芳基七元内酯合成方法来说,具有操作简单、一步反应、条件温和,对环境相对友好及较高产率等优点,为联芳基七元内酯的合成提供了一种实用并具有原子经济性的途径。     

容量法测定2-乙酰基-r-丁内酯中的水分

采用DL31型卡尔费休滴定仪对2-乙酰基-r-丁内酯的水分进行了测定，对仪器使用环境、极化电流、飘移值、进样时间、搅拌时间、称样量等影响因素进行了剖析，优化了仪器参数，确定了实验方法。     

美国Metabolix公司生物法γ-丁内酯工艺即将工业应用

美国Metabolix公司的发酵法γ-丁内酯(GBL)工艺已顺利完成中试,声称将于近期实现工业化应用。该工艺采用了Metabolix公司的微生物工程技术,Metabolix公司称,该技术可用微生物制成一种特殊的生物聚合物,并可以控制这种生物聚合物在细胞内高度聚集,     

固体超强酸催化合成N-环己基-2-吡咯烷酮

采用固定床技术,以SO2-4/MxOy型固体超强酸为催化剂,1,4-丁内酯和环己胺反应合成了N-环己基吡咯烷酮(NCP),考察了固定床工艺条件对NCP产率的影响。较佳合成条件为:n(1,4-丁内酯)∶n(环己胺)=1∶1.20,反应温度300℃,进料速度0.660mL/min,NCP产率可达96.09%。     

纯天然未必真安全——浅谈天然食物的毒素成分

人类生命活动赖以维持的基础是食物,因为只有食物才是人体与外界进行物质和能量的载体。当人类文明的发展危及到自身生存质量时,许多有识之士发出了“返朴归真”的呐喊,饮食领域的“天然、绿色、安全”消费理念就是这种大趋势的主题。然而纯天然就是真安全吗?从食品科学的角度讲——未必如此!“拼命吃河豚”引出的话题河豚又名鲀,在我国的黄海、渤海、东海和南海四大海域都有分布,种类不下40多种。由于其味道鲜美,嗜吃河豚的人不在少数。然而因食用河豚致死人命的事件年年都有发生,尤以沿海地     

PCEC-CaO-SiO_2-P_2O_5杂化材料

采用分子量为1 500的聚乙二醇(PEG)为大分子引发剂,引发ε-己内酯开环聚合,合成了分子量为2 900、3 400、4 700的端羟基的聚己内酯-聚乙二醇-聚己内酯(PCEC)嵌段共聚物,并用异氰酸基丙基三乙氧基硅烷(IPTS)将该共聚物端羟基修饰。红外结果表明,该聚合物在3 440、1 732、1 242、1 106cm-1等处有羟基、酯键、醚键的特征峰,与IPTS反应后在3 350cm-1、1 531cm-1处出现了N—H的伸缩振动峰和(N—H)+(C—N)的弯曲振动峰,证实了PCEC以及端基为三乙氧基硅基的PCEC结构。采用溶胶-凝胶法将该产物与生物玻璃前躯体进行反应,获得PCEC-CaO-SiO2-P2O5有机-无机杂化材料。PCEC-CaO-SiO2-P2O5杂化材料在模拟体液(SBF)中浸泡24h后,表面就开始覆盖钙磷沉淀物。XRD测试结果表明,PCEC-CaO-SiO2-P2O5杂化材料表面覆盖的沉淀物主要成分为羟基磷灰石,表面沉积物随着杂化材料中亲水性成分的增加而增加。力学性能测试表明,随着高分子中PEG含量的增加,PCEC-CaO-SiO2-P2O5有机-无机杂化材料的压缩模量从6.9 MPa上升到65 MPa。细胞毒性表明,PCEC-CaO-SiO2-P2O5杂化材料对细胞没有明显的毒性。     

不同拓扑结构PEG-PCL嵌段共聚物的结晶研究

合成了不同拓扑结构的聚乙二醇-聚己内酯(PEG-PCL)嵌段共聚物,共聚物结构分别为AB型线性两嵌段(diblock)、ABA型线性三嵌段(triblock)、AB_2型星形(star shape)嵌段共聚物。通过表征发现嵌段共聚物的分子量与设计的分子量接近,且相对分子量分布窄。通过XRD、DSC、热台偏光显微镜(HSPOM)研究了拓扑结构对共聚物结晶的影响。ABA聚合物中间的PEG亲水链受到两端PCL链段阻碍,其结晶衍射峰最弱。三者的等温结晶速率按AB、AB_2、ABA的速率递减,形成的球晶结构规整度则逐渐增加。     

不同醇解聚己内酯的反应特性研究

选取常见的一元醇为介质,对聚己内酯进行醇解反应研究,研究了在常压下不同醇解聚聚己内酯的反应温度对醇解率、醇解产物回收率的影响,通过醇解率,比较不同醇解聚聚己内酯的反应活性。通过气相色谱-质谱联用仪对醇解产物进行定性分析,红外光谱对醇解产物进行表征,气相色谱仪对醇解产物进行定量分析。结果表明:不同醇解聚一元醇和二元醇解聚聚己内酯的反应活性顺序为甲醇乙醇正丙醇,这是因为醇解聚聚己内酯是亲核取代反应,在解聚过程中醇的反应活性与分子结构有关,醇的羟基氧原子亲和活性越大、空间位阻越小,解聚速率越快,解聚率越高。醇解产物为ε-己内酯和相应酯的混合物。     

银杏叶中4种活性成分含量分布规律研究

采用HPLC法对不同树龄及不同年生长月份银杏叶中总黄酮、总萜内酯、莽草酸、绿原酸4种成分含量进行检测,发现树龄对银杏叶中绿原酸、总黄酮、总萜内酯含量有影响,莽草酸含量受树龄影响较小。不同树龄中,1～10年银杏叶中总黄酮、总萜内酯均达到药典要求,而上100年的银杏叶中总萜内酯含量低于0.25%,质量达不到药典要求。4月至9月银杏叶中总黄酮、绿原酸含量随采摘月份增加而下降,而总萜内酯则随叶子年生长月份变大而升高,含量8～9月达到最高,莽草酸含量随月份变化影响较小。研究了不同树龄及不同年生长月份对银杏叶中总黄酮、总萜内酯、莽草酸和绿原酸4种活性成分含量的影响规律,为银杏叶中4种活性成分进行综合利用提供了参考数据。     

催化乙酰丙酸加氢转化制备γ-戊内酯的研究进展

综述了过去几十年大量非均相催化剂对于γ-戊内酯生产的研究现状,以及伴随的一系列反应过程,概述了由乙酰丙酸转化制备γ-戊内酯的非均相催化剂的研究进展。重点讨论了载体对于该反应过程的影响,其目的在于强调在该领域取得的成果以及存在的挑战,并对今后制备γ-戊内酯的研究提出建议。