超声制备Mg(OH)_2催化剂用于环己酮Baeyer-Villiger反应

在低温条件下将超声辐射技术应用于水合法制备Mg(OH)_2催化剂,运用X射线衍射、傅里叶变换红外光谱和扫描电子显微镜等手段对催化剂进行了表征,同时考察了该催化剂对环己酮Baeyer-Villiger氧化反应合成ε-己内酯反应的催化性能。表征结果显示,经超声处理制得的Mg(OH)_2微粒小且分布均匀,粒径为100 nm左右,且其表面裸露了更多的羟基基团,能加速与H_2O_2的结合。以H_2O_2溶液(质量分数30%)为氧化剂、乙腈为溶剂、超声处理制得的Mg(OH)_2为催化剂,环己酮氧化合成ε-己内酯的适宜反应条件为:乙腈用量12 mL,环己酮29 mmol,n(H_2O_2):n(环己酮)=4.67,Mg(OH)_2催化剂相对于环己酮的质量分数为8.80%,反应温度70℃,反应时间10 h。在此条件下,环己酮的转化率为57%,ε-己内酯的选择性为100%。     

废弃秸秆/聚己内酯吸声复合材料的制备与性能

为提高废弃秸秆的利用率,拓宽其应用领域,以废弃秸秆为增强原料,聚己内酯为基体材料,通过热压法制备废弃秸秆/聚己内酯吸声复合材料.在热压温度为120℃,压力为10 MPa,热压时间为20 min的条件下,通过实验探究秸秆质量分数、复合材料密度、复合材料厚度、后置空气层厚度等参数对吸声复合材料吸声性能的影响.结果表明:当秸...     

聚己内酯自发气调包装薄膜对菠菜贮藏品质的影响

为了探究聚己内酯(PCL)自发气调薄膜对菠菜的保鲜效果。以大叶菠菜为研究对象,在4℃贮藏条件下分别研究了无包装、常规低密度聚乙烯(LDPE)薄膜包装(对照组)和聚己内酯(PCL)薄膜包装3种不同贮藏方式对菠菜采后贮藏品质的影响。结果表明,2种包装薄膜均可以改善菠菜的采后贮藏品质,其中聚己内酯(PCL)薄膜可以在包装内部形成更加适合菠菜贮藏保鲜的气氛环境,更好地延缓菠菜采后失重率的上升,并抑制叶绿素的降解,更好地抑制丙二醛含量的积累,延缓采后衰老,较好地保持菠菜的感官品质。     

减压精馏-熔融结晶分离1,3-丙烷磺内酯的研究

为了达到锂离子电池电解液添加剂的品质要求,在制备电子级1,3-丙烷磺内酯的过程中,采用了减压蒸馏-熔融结晶的提纯工艺。工业级1,3-丙烷磺内酯通过减压蒸馏,在135～145℃之间得到了纯度为99. 0%～99. 5%的粗产品,经熔融结晶精制后,产品纯度可达99. 9%以上。另研究发现,1,3-丙烷磺内酯粗产品的纯度只有达到99. 0%以上时,通过一次熔融结晶后的纯度才能达到99. 9%以上,且收率可达90%以上。     

HPLC-ELSD法测定银杏内酯B脂微球中银杏内酯B的含量

建立了银杏内酯B脂微球中银杏内酯B的含量测定方法。采用HPLC法,色谱柱为C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-四氢呋喃-水(25∶10∶65),流速为1.0mL·min-1,柱温为30℃,蒸发光散射检测器,载气压力为4.0bar,漂移管温度40℃。结果银杏内酯B在80.91～269.70μg·m L-1时,线性关系良好(r=0.9998),平均加样回收率为100.25%,RSD为1.44%。该法准确,重现性好,可用于银杏内酯B脂微球中银杏内酯B的含量测定。     

HPLC法测定白术及其炮制品中苍术酮等四种有效成分含量

目的:使用高效液相色谱法对白术及其炮制品中白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ和苍术酮进行含量测定,并比较炮制对白术指标性成分的含量影响,阐明炮制机制。方法:使用Kromasil C18-5μm(Φ4.6×150mm)色谱柱,水-乙腈为流动相梯度洗脱,柱温30℃,流速1.0mL·min~(-1),由峰面积求得白术及几种炮制品中有效成分的含量。结果:白术生品中白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ和苍术酮含量分别为0.375、0.334、0.578、1.36mg·g~(-1),白术炒黄品中白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ和苍术酮含量分别为0.409、0.297、0.675、0.694mg·g~(-1),白术炒焦品中白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ和苍术酮含量分别为0.315、0.134、0.177、0.283mg·g~(-1),白术麸炒品中白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ和苍术酮含量分别为0.434、0.300、0.344、0.337mg·g~(-1)。结论:经过炒黄和麸炒白术内酯Ⅰ、Ⅲ含量略升高,苍术酮含量降低;炒焦白术各成分含量均降低,苍术酮的变化幅度最大,提示与苍术酮结构不稳定易分解有关。     

模板剂改性的镁锡氧化物催化双氧水氧化环己酮合成ε-己内酯研究

采用共沉淀法及水热沉淀法合成了一系列模板剂修饰的镁锡氧化物催化剂,借助X射线衍射、扫描电镜、氮气吸附脱附等手段对催化剂的结构进行了表征。将该催化剂用于催化双氧水氧化环己酮合成ε-己内酯的反应,考察不同模板剂及合成方式对催化剂性能的影响。结果表明:模板剂的加入令催化剂的颗粒分散度得到提高且结构稳定性增强,其中共沉淀法制备的以十六烷基三甲基氯化铵为模板剂的镁锡氧化物催化剂对反应具有较好的催化效果。通过单因素实验,得到较合适的反应条件:环己酮用量以12 mmol计,催化剂:环己酮:双氧水的摩尔比为0.4:1:8,乙腈10 mL,75℃下反应6 h,此时环己酮的转化率达到89.63%,ε-己内酯选择性为91.26%。     

取向与润湿作用对PEG-b-PCL超薄膜结晶行为的影响

采用溶液旋涂与取向法制备了聚乙二醇-聚己内酯嵌段共聚物(PEG-b-PCL)超薄膜,然后利用原子力显微镜(AFM)和差示扫描量热仪(DSC)系统地表征了PEG-b-PCL超薄膜晶体形貌、结构以及片晶厚度的取向依赖性。结果表明:利用超薄膜形貌证实了取向有利于共聚物的结晶;随着取向速度的提高,去润湿孔径不断增大,片晶厚度也逐渐增大,由多孔片晶转变为树枝状晶体。因此可通过取向控制超薄膜的晶体结构。     

NDI型聚氨酯弹性体耐水解性能探讨

利用不同低聚物多元醇与1,5–萘二异氰酸酯(NDI)通过聚合反应合成预聚物,再与扩链交联剂反应制备聚氨酯弹性体(PUE)。考察了硬段组成、软段组成、抗水解剂添加量对PUE耐水解性能的影响。结果表明:NDI中苯环结构规整,稳定性高,有利于形成结构紧密的硬段,使NDI型PUE耐水解性能高于二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)型PUE的;以新戊二醇为起始剂合成的聚己内酯多元醇中侧甲基的存在使其制备的PUE力学性能降低,但耐水解性能要高于由乙二醇为起始剂合成的聚己内酯多元醇制备的PUE。聚碳化二亚胺的加入可降低聚酯多元醇酸值,提高PUE耐水解性能。