CATAFRACT催化蒸馏深度转化合成TAME全流程技术开发

介绍了以ＣＡＴＡＦＲＡＣＴ催化蒸馏技术高转化率合成ＴＡＭＥ（甲基叔戊基醚）的工艺开发。用推荐的工艺技术和操作条件，Ｃ５原料中双烯烃可脱至１００ｐｐｍ以下，叔戊烯转化率可达９２％～９５％，剩余Ｃ５中甲醇含量可小于１００ｐｐｍ，ＴＡＭＥ产品纯度达９８％以上，达到当前国际上先进水平。     

胺基功能化HMS介孔分子筛的表征及其对重金属离子的吸附性能

 以接枝法合成了胺基功能化HMS介孔分子筛,采用元素分析、酸碱滴定、银量滴定、X-射线衍射分析、N2吸附-脱附、红外光谱和热重分析手段进行了表征,并进行了重金属离子吸附性能实验。结果表明,HMS表面成功地接枝上了胺基。胺基功能化后HMS对重金属离子吸附能力增强,并且随着样品表面胺基含量增加而增强。连续使用3次后,以HMS-NH2-6样品为例,对Cu2+和Cd2+的重金属离子吸附率仍保持在81.32%和88.54%,表明该样品具有较好的重复使用性能。     

高效稠油破乳剂LS938-2的研制与应用

以由苯酚、多乙烯多胺、甲醛在二甲苯中制备的胺基化酚醛树脂作起始剂制备PO／EO／PO三嵌段聚醚，聚醚与聚甲基三乙氧基硅烷反应制备含硅聚醚，含硅聚醚与SP169(脂肪醇EO／PO双嵌段聚醚)在乙醇中混配，得到水溶性复配破乳剂LS938-2。详述了合成过程。在70℃和80℃下，加药量60～120mg／L，用于含水24％和32％的辽河油田锦州采油厂老站新鲜稠油室内脱水时，LS938-2的效果好于现场使用的AF8464,脱水率平均提高26．9％,脱水速度较快，界面整齐，污水含油较少，色泽较浅。在锦采老站现场对比试验中，加药量90mg/L，脱水温度70℃,使用LS938-2和AS8464时电脱前原油含水分别为4．5％和16．2％，电脱水后分别为0．15％和O．41％。TS938-2是一种高效稠油破乳剂。表2参7。     

微波辅助合成3,4-二氨基苯甲酸

以对氨基苯甲酸为原料,在微波辐射下经乙酰化、硝化、水解及还原反应制得3,4-二氨基苯甲酸(Ⅰ),总收率为67．6%(未用微波辐射时为40．7%),反应时间由6 h缩短为1 h,并探讨了合成条件。在n(p- H2NC6H4COOH):n(Ac2O)=1:2,微波功率800 w的条件下,回流5 min,对乙酰胺基苯甲酸(Ⅱ)的收率为93．8%;n(Ⅱ):n(Ac2O)=1:2,使用过量乙酸酐,在冰水浴中滴完浓硝酸后,在微波功率800 W,回流3 min后,4-乙酰氨基-3-硝基苯甲酸(Ⅲ)的收率为85．3%;在微波功率800 W条件下,Ⅲ与过量的w(KOH)= 50%乙醇溶液,回流5 min,3-硝基-4-氨基苯甲酸(Ⅳ)的收率为93．1%;在Ⅳ的乙醇溶液中,在回流温度下滴加w[(NH4)2S]=9%硫化铵溶液,然后,在微波功率800 W条件下,回流5 min,可得90．8%的目标产物Ⅰ。用IR、1H NMR对化合物Ⅰ～Ⅳ进行了表征。     

催化裂化装置生产异戊烯的模拟计算研究

应用HYSIM模拟软件,对催化裂化(FCC)装置获取碳五馏分的各种方案进行了研究,并对各方案的优缺点进行了评述。仅有一套FCC装置的炼油厂或者同时拥有几套FCC装置但各装置稳定汽油辛烷值接近的炼油厂,推荐采用塔底方案。炼油化工型企业可考虑塔顶方案或侧线方案。     

(Z)-4-氯-2-羟亚胺基乙酰乙酸乙酯的合成

采用4-氯乙酰乙酸乙酯为原料,对(Z)-4-氯-2-羟亚胺基乙酰乙酸乙酯的合成条件进行了研究,确定了优化条件:反应温度5℃、反应时间4h、亚硝酸乙酯气体与4-氯乙酰乙酯的摩尔比n(ONOC2H5)∶n(ClCH2COCH2CO2C2H5)=1.4∶1。优化条件下产物收率约96%。     

光稳定剂2,2'-硫代双(4-叔辛基苯酚)正丁胺镍的合成

以对叔辛基苯酚、二氯化硫、正丁胺和乙酸镍为原料,经缩合、络合两步反应合成了2,2'-硫代双(4-叔辛基苯酚)正丁胺镍.考察了反应条件对产物收率的影响,得到了最佳反应条件.缩合反应中,采用正己烷作溶剂,对叔辛基苯酚与二氯化硫摩尔比2:1.1,反应温度10 ℃,二氯化硫滴加时间80 min,此条件下2,2'-硫代双对叔辛基苯酚的收率为85.5%.络合反应中,2,2'-硫代双对叔辛基苯酚、乙酸镍和正丁胺的摩尔比为1:1.25:3,此时2,2'-硫代双(4-叔辛基苯酚)正丁胺镍的收率为97.6%.两步反应总收率83.4%,中间体及产物结构经红外光谱和元素分析确证.     

蓬松硅油的合成与应用

以八甲基环四硅氧烷、N-β-氨乙基-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、γ-二乙烯三胺基丙基甲基二甲氧基硅烷为原料,以氢氧化钾为催化剂,经过开环聚合反应合成了双氨基与三氨基共改性硅油柔软剂,对影响反应因素进行了考察,确定了最佳工艺条件.通过对其应用性能研究,表明其对纯毛织物或毛混纺织物具有优良的蓬松手感.     

Suvorexant关键中间体的合成研究

以2-氨基乙醇(2)为原料,经Ns保护,与(R)-(3-羟丁基)-氨基甲酸叔丁酯(4)发生缩合反应,再经Mitsunobu关环与脱Ns保护反应,得到Suvorexant关键中间体1。总收率为57%,产物的结构经~1H NMR和MS分析确证,该方法操作简单、收率高、无手性异构体杂质产生。     

2－取代亚胺基－3－［N－（2－氯乙基）］氨甲酰四氢噻唑类化合物的质谱研究

介绍十三种新的２－取代亚胺基－３－［Ｎ－（２－氯乙基）］氨甲酰四氢噻唑化合物的电子轰击（ＥＩ）质谱及其分子离子峰。它们的特征峰为ｍ／ｚ［Ｍ—１０５］＋，［Ｍ—４９］＋，［Ｍ—３５］＋，１０５，５６等。其中Ｍ—１０５碎片的强度较大（大多为基峰）。据此，提出了它们经电子轰击断裂的可能途径──麦克拉弗蒂重排（ＭｃＬａｆｆｅｒｔｙＲｅａｒｒａｎｇｅｍｅｎｔ）。