头孢菌素及其衍生物合成技术

综述了头孢菌素及其衍生物的发展状况及制备方法,介绍了几种头孢菌素侧链产品的合成方法,并在对入世后抗生素市场进行分析的基础上展望了头孢类抗生素的发展前景。     

静脉注射/口服莫西沙星和静脉注射头孢曲松/口服头孢呋辛酯治疗院内获得性肺炎的疗效比较

目的: 比较莫西沙星和头孢曲松/头孢呋辛酯治疗院内肺炎(HAP)的有效性和安全性。方法: 161例HAP病例随机分为2组,莫西沙星组患者静脉注射 400 mg 莫西沙星,每日一次,3～5 d 后改为口服 400 mg 莫西沙星。头孢曲松组患者静脉注射 2 g 头孢曲松,每日2次,3～5 d 后改为口服 500 mg 头孢呋辛酯,治疗共持续7～14 d。主要的疗效指标是在治疗期结束后7～15 d 内的临床反应,次要观察指标为治疗后31 d内的临床和细菌学反应。结果: 对其中 120 例进行PP分析(每组60例),莫西沙星和头孢曲松组的临床治愈率分别为87% 和83% [95% CI (-9.77,15.96)]。两组次要终点指标相当。两种疗法都有良好的安全性和耐受性。结论: 静脉注射/口服莫西沙星是治疗轻-中度HAP的一种替代疗法。     

两对头孢菌素类抗生素异构体的质谱识别研究

采用电喷雾四极杆飞行时间质谱技术对头孢他啶及Δ₃异构体,头孢曲松Z/E异构体进行了分析研究,并使用离子阱质谱技术对头孢他啶的碎裂途径进行了确认。头孢他啶质子化离子容易丢失CO或CO₂而形成碎片离子m/z 440、424、396;由于双键与六元环上硫原子相连,头孢他啶Δ₃异构体容易发生开环反应,产生特征碎片离子m/z 313。头孢曲松Z异构体中,酰胺键氮上的氢容易与肟基上的氧原子形成分子内氢键,所对应的碎片离子m/z 324较稳定,丰度较高;而头孢曲松E异构体中,酰胺键氮上的氢却与肟基上的N原子形成分子内氢键,促进其进一步发生丢失甲氧基碎裂,形成碎片离子m/z 293和m/z 112。上述特征碎裂可用于这两类异构体的质谱识别,也可为类似样品中异构体杂质的分离鉴定提供数据支持。     

超高效液相色谱-质谱法检测海参中2种头孢类药物的残留

目的 建立一种超高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测海参中头孢曲松和头孢噻呋的分析方法。方法 样品经磷酸盐缓冲溶液提取, 过HLB固相萃取柱净化。采用0.1%甲酸和甲醇作为流动相进行梯度洗脱, 通过电喷雾离子源正离子检测模式和多重反应监测模式对头孢曲松和头孢噻呋进行定性和定量测定,基质外标法定量。结果 本方法在6 min内完成2种目标化合物的分离分析。该方法在5-200 ng/mL浓度范围内线性良好,相关系数(r_²)大于0.995。2种化合物在5、10和25 μg/kg添加水平的回收率为78.1%~95.3%, 相对标准偏差为3.05%~7.27% (n=6)。方法检出限为2 μg/kg,方法定量限为5 μg/kg。结论 该方法快速、准确、灵敏, 适合海参中头孢曲松和头孢噻呋残留的测定。