近红外光谱法检测奶粉掺假

目的建立近红外光谱法结合Adulterant Screen算法快速鉴别奶粉中大豆蛋白和尿素掺假的方法。方法采用近红外光谱仪获得奶粉未知样的光谱曲线,再用Adulterant Screen算法以及全数据库奶粉分类模型和既定类型的掺假物模型对曲线主要成分和掺假成分进行分析。结果该方法对一定浓度大豆蛋白和尿素掺假奶粉样可以实现掺假鉴别,大豆蛋白和尿素掺假奶粉样的掺假判别限分别为0.3 g/100g和0.2 g/100g,掺假物正确识别限分别为0.5 g/100g和0.8 g/100g。结论利用近红外光谱法结合Adulterant Screen算法可以快速鉴别奶粉中大豆蛋白和尿素的掺假。     

气相色谱-燃烧炉-同位素比质谱法测定奶粉中 孕酮δ13C值

目的基于高效液相色谱纯化分离,应用气相色谱-燃烧炉-同位素比质谱法(gas chromatography-combustion-isotope ratio mass spectrometry,GC-C-IRMS)建立奶粉中测定孕酮激素碳同位素比值的方法,以气相色谱-质谱法提供定量支持。方法样品经水溶解和乙腈提取,经乙腈饱和的正己烷除脂肪和过C18固相萃取柱净化,经高效液相色谱纯化、浓缩后进行GC-C-IRMS检测。结果外源性孕酮δ~(13)C平均值为-32.297‰,内源性孕酮δ~(13)C平均值为-21.387‰,方法回收率为52.9%,检出限为22.7μg/kg,相对标准偏差小于5%(n=6)。结论内源性和外源性孕酮δ~(13)C值有显著性差异,本方法可以区分内外源性孕酮。但由于方法局限性,只能检测孕酮大于22.7μg/kg的样品。     

基于分子印迹整体柱的在线固相萃取-液相色谱联用测定奶粉中四环素类兽药残留

目的建立高交联结构的分子印迹整体柱(molecularly imprinted polymer monolithic column,MIP-MC)制备方法,利用在线固相萃取与液相色谱联用技术检测奶粉样品中四环素类兽药残留。方法在不锈钢色谱柱中,以土霉素为模板,甲基丙烯酸和甲基丙烯酸羟乙酯为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯和双季戊四醇六丙烯酸酯为交联剂,偶氮二异丁腈为引发剂,在丙酮-甲醇-十二醇混合溶剂中,制备了分子印迹整体柱。将整体柱与液相色谱联用,在线固相萃取奶粉中的四环素类兽药残留。结果在最佳在线固相萃取条件下,获得了较高的富集因子(19.3)和净化效果。四环素类在0.05、0.25和0.5 mg/kg 3个加标水平下,回收率为84.2%~103.4%,相对标准偏差为1.37%~4.87%,方法检出限(S/N=3)和定量限(S/N=10)分别为8.48~11.74?g/kg和28.24~39.09?g/kg。结论该在线固相萃取方法简单快速、灵敏性高、选择性好,适用于奶粉中四环素类抗生素残留的测定。     

高效离子色谱法检测婴幼儿配方奶粉中的功能性低聚糖

建立一种同时测定蔗果三糖、蔗果四糖、蔗果五糖、蔗果六糖、蔗果七糖、棉子糖、水苏糖、毛蕊花糖的高效离子色谱检测技术,采用CarboPac PA20色谱柱分离,以氢氧化钠-乙酸钠为流动相,梯度洗脱,使用脉冲安培检测器进行检测。结果表明,在本实验条件下8种功能性低聚糖得到了很好分离,回收率为80.0%~103%,相对标准偏差小于3%(n=6)。该方法能快速、准确、可靠地检测婴幼儿配方奶粉中功能性低聚糖的含量。     

红旗下的羊乳事业

近年来,伴随着我国乳品行业和婴幼儿食品行业的快速发展,婴幼儿配方奶粉市场发展迅速。中国已经超过日本成为仅次于美国的全球婴幼儿奶粉第二市场,是全球婴幼儿配方奶粉发展潜力最大的市场。     

QuEChERS/高效液相色谱-串联质谱测定婴幼儿配方奶粉中氢化可的松和氟氢可的松醋酸酯

建立了婴幼儿配方奶粉中氢化可的松和氟氢可的松醋酸酯激素残留的高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）测定方法。样品经水分散后以乙腈提取,氯化钠盐析,以N-丙基乙二胺（primary secondary amine,PSA）和中性氧化铝（Al2O3-N）净化,Waters XBridge C18色谱柱分离,电喷雾正离子扫描,多反应监测（MRM）模式检测,基质匹配标准溶液外标法定量。在优化条件下,目标化合物在3个加标水平（1.25、5.00、12.50 μg/kg）下的平均回收率为80.6%~102.1%,相对标准偏差（RSD）为1.64%~4.22%,方法检出限（LOD）为0.40 μg/kg,方法定量限（LOQ）为1.25 μg/kg。应用本方法对28批次婴幼儿配方奶粉进行测定,发现2批次样品检出氢化可的松。方法简便快速、灵敏度高、重现性好,能满足婴幼儿配方奶粉中氢化可的松和氟氢可的松醋酸酯激素残留的快速检测要求。     

4种婴幼儿奶粉的消化模式及致敏性评估

目的全面评估4种市售婴幼儿奶粉消化前后致敏性变化。方法通过间接竞争酶联免疫吸附试验(enzyme-linked immunosorbent assay, ELLSA),建立体外KU812细胞模型检测KU812细胞脱颗粒释放的生物活性介质:β-HEX、组胺、IL-6以及胞内Ca~(2+)浓度变化。结果通过间接竞争ELISA法比较4种奶粉肠消化60 min产物IC50值可以得出抗原性的强弱关系为:FN≈AQ。但总体4种奶粉的消化产物致敏性差异并不明显。细胞实验中, A和F奶粉消化后所测4种细胞因子含量均下降,说明消化能降低A和F奶粉的致敏性;而N和Q奶粉消化后所测4种细胞因子含量变化规律不明显。结论 2种实验方法的结果为开发低致敏婴幼儿乳品配方提供了基本理论数据。     

气相色谱法测定氨基酸婴儿配方粉中肌醇的含量

目的建立一种适用于氨基酸婴儿配方粉中肌醇检测的气相色谱方法。方法样品中的肌醇用水和乙醇提取后,与硅烷化试剂衍生,正己烷提取,经气相色谱分离,氢火焰离子化检测器检测,外标法定量。结果优化了硅烷化条件,改进了前处理过程,肌醇衍生物在0～20mg/L范围内线性关系良好,相关系数r~2为0.9995,在3个添加水平的回收率为88.0%～108.0%,相对标准偏差为1.0%～5.4%,方法检出限为1.0 mg/100 g,定量限为3.0 mg/100 g。结论该方法准确可靠,重复性好,适用于氨基酸婴儿配方粉中肌醇含量的测定。     

离子色谱串联质谱法测定婴幼儿配方奶粉中氯酸盐和高氯酸盐

目的建立离子色谱串联质谱法(ion chromatography tandem mass spectrometry, IC-MS/MS)检测婴幼儿配方奶粉中氯酸盐和高氯酸盐的分析方法。方法样品经提取、净化除去蛋白质及脂类物质后,采用离子色谱法分离,电喷雾串联质谱法测定,并采用氯酸盐-~(18)O_3和高氯酸盐-~(18)O_4作为同位素内标物质进行定量。结果在10min内完成了氯酸盐和高氯酸盐的分离分析。氯酸盐和高氯酸盐在低中高3个添加水平的回收率为79.7%～96.4%,相对标准偏差小于5%(n=6),氯酸盐检出限为1.0μg/kg,高氯酸盐检出限为0.3μg/kg。结论该方法准确、可靠,可同时检测婴幼儿配方奶粉中氯酸盐和高氯酸盐的含量。     

超高效液相色谱-单四极杆质谱联用法检测奶粉与酸奶中33种兽药残留

目的建立超高效液相色谱-单四极杆质谱(ultra performance liquid chromatography-quadrupole mass spectrometer, UPLC-QDa)同时测定奶粉及酸奶中33种(咪唑类、β受体激动剂和大环内酯类)兽药残留的检测方法。方法样品经水溶解分散后以3%(V:V)甲酸乙腈超声提取,离心后上清液用PRIME HLB固相萃取柱净化后氮吹浓缩,采用0.1%甲酸水溶液(A)和乙腈(B)作为流动相进行梯度洗脱,以选择离子监测模式对各个目标化合物定量离子进行监测分析。结果33种兽药在各自浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.991。33种兽药在2种基质中的加标回收率为59.4%～108.5%,相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)为1.68%～13.70%(n=6),检出限(S/N=3, limits of detection, LOD)和定量限(S/N=10, limits of quantification, LOQ)分别为0.06～4.66μg/kg和0.19～23.68μg/kg。结论该方法快捷简单,灵敏度高,适用于奶粉及酸奶样品中多种兽药检测。