超高效液相色谱-串联质谱法测定奶粉中 己烯雌酚及玉米赤霉烯酮

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法测定奶粉中己烯雌酚(diethylstilbestrol,DES)及玉米赤霉烯酮(zearalenone,ZEN)的分析方法。方法采用QuEChERS提取方法,奶粉加水浸润后用乙腈提取,加入氯化钠促使乙腈和水分层,取乙腈层经中性氧化铝小柱净化。以乙腈和水作为流动相,经ACQUITY UPLC?BEH C_(18)色谱柱分离后,利用超高效液相色谱-串联质谱法在电喷雾负离子模式下进行测定,内标法定量。结果DES和ZEN在5.0～100.0μg/L范围内线性关系良好(r~20.995),在5、10和50μg/kg 3个加标浓度水平下, DES和ZEN的回收率在91.5%～97.5%和92.5%～95.7%之间,相对标准偏差小于5%。结论该方法灵敏度高,定量准确,可同时测定奶粉中的己烯雌酚及玉米赤霉烯酮。     

己烯雌酚、邻苯二甲酸二丁酯和丙基硫脲嘧啶对小鼠垂体瘤神经细胞增殖的联合作用研究

目的探讨己烯雌酚(DES)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、丙基硫脲嘧啶(PTU)对小鼠垂体瘤神经细胞(GT1-7神经细胞)的增殖效应及其联合作用。方法 DES的剂量为0.1、1、10、100、1 000μmol/L,DBP的剂量为0.01、1、10、100、1 000μmol/L,PTU的剂量为0.000 1、0.01、1、100、1 000μmol/L。联合作用的剂量设计为DES0.1~1 000μmol/L,DBP 0.01μmol/L,PTU 0.000 1μmol/L。采用CCK-8法检测3种物质单独作用和联合作用24 h后GT1-7神经细胞存活率。结果 DES、DBP单独作用于细胞,随DES或DBP浓度的增大细胞存活率呈现先增加后降低的趋势。PTU单独作用于细胞,各组的细胞存活率与对照组比较有所增加,但基本维持在一定水平。DES、DBP、PTU单独作用时,其浓度分别低于10、100、1 000μmol/L时,GT1-7神经细胞存活率在90%以上。DES与DBP联合暴露时,细胞存活率随DES浓度的增加而降低。DES与PTU联合暴露时,细胞存活率随DES浓度增加表现为先增加后降低,DBP与PTU联合暴露时,细胞存活率随DBP浓度增加表现为先增加后降低。与DES单独作用体系比较,0.01μmol/L DBP和0.000 1μmol/L PTU同时加入到0~10μmol/L DES后细胞存活率明显增加,差异有统计学意义(P0.05),而DES浓度为100μmol/L时细胞存活率由80%左右降至4%左右,差异有统计学意义(P0.05)。结论 DES、DBP、PTU对GT1-7神经细胞的增殖效应呈先促进后抑制的趋势,3种物质在一定剂量下共同作用对GT1-7神经细胞增殖呈现联合作用。     

离子液体分散液-液微萃取-高效液相色谱法测定牛奶中己烯雌酚

建立离子液体分散液-液微萃取与高效液相色谱-紫外检测器相结合测定牛奶中己烯雌酚含量的方法。考察萃取溶剂、抗黏剂、pH值、离子强度及温度对萃取效率的影响。结果表明,该法对样品中己烯雌酚的萃取灵敏度高,检出限为0.5 μg/L,相对标准偏差在2.80%～4.43%之间,平均回收率为93.7%～103.2%。该技术可以满足牛奶中己烯雌酚含量的测定。     

气相色谱法测定肉及肉制品中己烯雌酚和双烯雌酚

<正> 巳烯雌酚(DES)、双烯雌酚(DI)是人工合成的雌性激素,它对禽畜类动物具有明显的生长催肥作用,而对人体有致癌作用.因此,有关国家和地区规定输往该国和地区的肉及肉制品、家禽中不得含有雌性激素.基于这一要求,我们参考有关文献,对应用气相色谱法检测肉及肉制品中的雌性激素的方法进行了反复的试验和探索,摸索出较为适宜的色谱测     

UPLC-MS/MS法测定猪肉及其制品中己烯雌酚残留量

以叔丁基甲醚为提取剂建立一种简单、快速的测定猪肉中己烯雌酚残留量的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法。样品经12 mL叔丁基甲醚分2次振荡提取,正己烷除脂,经SPE柱净化后,用7 mL甲醇-叔丁基甲基醚(1︰9, V/V)溶液洗脱,浓缩后,用2 mL 80%乙腈复溶,在电喷雾负离子模式下以多反应监测模式扫描检测,采用同位素内标法定量。结果表明:己烯雌酚分别在5～100μg/kg和100～1 000μg/kg质量分数范围内呈现良好的线性关系,相关系数r分别为0.999 4和0.999 8;在10, 50, 100和500μg/kg 4个添加水平下的空白加标回收率为86.3%～107.6%,相对标准偏差(S_RSD)为2.6%～12.4%。利用该法对猪肉粉质控样品(产品编号PKL04011305970B,参考值2.28 mg/kg,参考范围1.85～2.71 mg/kg)进行7次平行测定,其回收率为89.7%, S_RSD为2.7%。     

基于纳米金-石墨烯-壳聚糖复合物修饰电极的免疫传感器检测己烯雌酚

研究在磷酸缓冲介质(PBS)中,一种检测己烯雌酚抗原的新型免标记电化学免疫传感器的制备及应用。首先将纳米金(AuNP)修饰在电极上,然后将石墨烯(Gr)-壳聚糖(CS)复合物饰于玻碳电极表面,通过循环伏安法对修饰的电极进行表征。以[Fe(CN)6]3-/4-为氧化-还原探针,基于己烯雌酚抗原抗体反应引起[Fe(CN)6]3-/4-探针的电流响应的变化,来实现对己烯雌酚抗原的检测。己烯雌酚抗原的质量浓度在0.5～1500.0ng/mL范围,与峰电流呈良好的线性关系,相关系数为0.985,检测限为0.1ng/mL。该传感器具有良好的重现性和稳定性,用于动物组织和奶粉样品的测定获得满意结果。     

食品中残留已烯雌酚人工抗原的制备、分析与鉴定

采用Lichrospher C-18柱，用甲醇和水为流动相，流速0．3ml／min，甲醇从60％～100％梯度洗脱25min，液质联用，电喷雾（ESI），对己烯雌酚及其衍生物己烯雌酚-单（双）-丁酸乙酯基-醚进行了分离和结构鉴定。以混合酸酐法将DES-MCPE与载体蛋白偶联形成完全抗原，并以紫外扫描分析了完全抗原的偶联比率。结果表明：在极性溶剂中，己烯雌酚和其衍生物存在着顺反异构转化现象，极性有机溶剂的溶剂化作用促使顺反异构体的转化。计算DES-MCPE-BSA偶联比率为10。     

食品中己烯雌酚的检测方法

己烯雌酚是人工合成的雌激素,主要添加在饲料中,能引起人体内激素失调等疾病。综述了己烯雌酚的理化性质、存在的危害、测定方法等,重点介绍了己烯雌酚的定性和定量测定方法,为我国食品检测方法的研究提供借鉴的依据。      

动物源食品中残留己烯雌酚免疫原的制备与表征

己烯雌酚（diethylstilbestrol,DES）为人工合成的二苯乙烯类雌性激素药。本文采用碳二亚胺法将其与牛血清白蛋白交联,经紫外扫描估算其交联率为22,SDS-PAGE实验初步表明,DES与BSA有交联。双向免疫琼脂扩散实验检测经DES-HS-BSA多次免疫的兔子的血清,结果表明,兔子产生了针对小分子DES的抗体,进一步说明了DES免疫原合成成功。      

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法快速检测鸡鸭肉中己烯雌酚残留

建立鸡鸭肉中己烯雌酚(diethylstilbestrol,DES)残留的QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱测定方法。均质样品用水分散后加入乙腈提取,经分散固相萃取净化后,采用XBridge Phenyl-C18色谱柱(150 mm×2.1 mm,3.5μm)分离,在电喷雾电离负离子模式下以多反应监测方式检测,流动相为水-乙腈。结果表明:DES在质量浓度0.50～20.00 ng/mL范围内线性良好,相关系数为0.999 9;3个加标水平的平均回收率为70.4%～81.6%,相对标准偏差为3.1%～3.9%;检出限和定量限分别为0.1、0.4μg/kg。