5-氯甲酰氧基异肽酰氯的制备

以三光气(简称BTC)为酰氯化剂,与 5 -羟基异酞酸在复合催化剂作用下制备了 5- 氯甲酰氧基异肽酰氯(简称CFIC),收率最高可达 42 .3%。分析了反应条件的改变对产品收率的影响。反应物量比R〔n(三光气)∶n(5- 羟基异酞酸)〕≤1 .1时,产品收率很低,几乎得不到产品; 1. 11 7时,影响不大。溶剂极性越大,反应越快,收率越高。复合催化剂(三乙胺 /咪唑、吡啶 /咪唑)的催化效果远远优于单一催化剂(N,N -二甲基甲酰胺、三乙胺、吡啶和咪唑)。反应适宜在 5 ~20℃操作,温度高于 30℃时,反应很难进行。反应时间较短时,对产品收率影响较大,当时间大于 24h后,影响不大。利用正交实验确定的最佳工艺条件为:反应物量比为 1. 67;催化剂为m(咪唑)∶m(吡啶) =1∶4及m(吡啶+咪唑)∶m(三光气) =0. 08∶1;反应温度5~10℃。用红外光谱仪分析产品的主要官能团:在 1785. 24、1764 .12、1603 .20cm-1和 1557. 99cm-1处有强吸收峰,它们分别为Ar—OCOCl、Ar—COCl与三取代基苯环。用高效液相色谱仪测得w(CFIC) =99. 4%,用数字熔点仪测得产品熔点为 56. 7~57. 0℃。推测了三光气在催化剂作用下的反应机理。     

异龙脑愈创木酚合成檀香的制备

以酸性白土为催化剂 ,进行异龙脑与愈创木酚的选择性烷基化反应 ,烷基化反应产物异龙脑基愈创木酚在雷尼镍存在下催化加氢 ,得到合成檀香异莰基环己醇混合物。该工艺所得合成檀香中主要成分含量较高 ,香气纯正 ,粘度较大 ,留香时间长 ,有一定的实用价值。     

3-甲基-4-硝基亚胺基全氢化-1,3,5-(口恶)二嗪的合成

3-甲基-4-硝基亚胺基全氢化-1,3,5-二嗪是合成第二代烟碱类杀虫剂噻虫嗪的重要中间体。介绍并评价了文献中所报道的合成3-甲基-4-硝基亚胺基全氢化-1,3,5-二嗪的方法。以硝基胍为起始原料成功的合成了3-甲基-4-硝基亚胺基全氢化-1,3,5-二嗪,总收率为68.2%。     

新型噁嗪酮类除草剂的合成和除草活性

尽管磺酰脲类除草剂如苄嘧磺隆、吡啶磺隆和咪唑磺隆已经在日本广泛用于防除稻田杂革，但其对稗草类除草活性剂略显不足。为了克服这个缺点．科研人员努力开发新颖高效的除草剂。公布的多种候选结构中包括：2-（4，6-二甲氧基嘧啶-2-基）羟苯甲酸，N，N-二烷基氨基甲酰三唑，2-（2-苯环氧乙烷-乙基甲级）茚满-1，3-二酮和1-苯基-4-二烷基氨基甲酰四唑啉酮。     

甲基异柳磷混配拌种防治大豆病虫害的试验研究

１９９４－１９９５年通过室内盆栽和田间试验示范结果表明，应用甲基异柳磷与多菌灵和硼钼微肥混配拦种，对大豆安全无害，对大事产根潜蝇，根腐病和大豆胞囊线虫病防效分别为９３．１％，６４．９％和６７．６，比不处理对照增产１２．０－３０．３％。     

N-杂环异海松酰基磺酰胺的制备及其抗肿瘤活性

为了寻求以天然资源为原料的抗肿瘤药物,以异海松酸为原料,设计并合成了6个N-[4-(异海松酰胺基)苯基]-杂环磺酰胺类化合物(Ⅴa～Ⅴf),采用FTIR、1HNMR、13CNMR和MS对其结构进行了表征.生物活性测试结果表明,部分化合物对人体宫颈癌细胞(Hela)、乳腺癌细胞(MDA-MB-231)、前列腺癌细胞(PC-3)和肝癌细胞(Hep G-2)具有良好的抑制活性.在浓度为100μmol/L时,N-[4-(异海松酰胺基)苯基]-2-氯-5-吡啶磺酰胺(Ⅴd)和N-[4-(异海松酰胺基)苯基]-3-溴-2-氯吡啶-5-磺酰胺(Ⅴe)对4种人体肿瘤细胞都具有良好的抑制活性,对上述人体肿瘤细胞的增殖抑制率均大于95％和94％;N-[4-(异海松酰胺基)苯基]-3-氯喹啉磺酰胺(Ⅴc)对上述肿瘤细胞的增殖具有较好的抑制活性.化合物Ⅴd和Ⅴe对4种肿瘤细胞的半抑制浓度(IC50)均低于临床上应用较广的抗癌剂5-氟尿嘧啶(5-FU),其抑制活性优于阳性对照,且对人体正常细胞——人脐静脉内皮细胞(HUVEC)的毒性低于对肿瘤细胞的毒性,有一定的临床应用前景.     

异癸醛气相加氢制异癸醇催化剂的研究

研究了一种铜锌系异癸醛气相加氢制异癸醇催化剂的制备方法,考察了影响催化剂性能的几种因素,总结出较为合理和有效的制备工艺。     

利福霉素嗯嗪稳定性的研究

研究考察了利福平合成反应中间体——利福霉素嗯嗪在不同温度下的稳定性，确定了环合反应的温度及时间。考察了浓缩过程中嗯嗪的稳定性，确定了利福平合成工艺的浓缩过程温度为85℃、时间应少于100min。     

异核双金属化合物Cp(CO)2Fe-Sn(CH2 CMe2Ph)3的合成与晶体结构

以四氢呋喃为溶剂 ,合成了含Sn、Fe的环戊烯基二羰基铁的异核双金属化合物 ,并对配合物进行了元素分析、IR光谱分析 ,使用SimensP4单晶衍射仪测定了配合物的晶体结构。结构分析表明 ,该配合物属于三斜晶系 ,空间群P - 1。晶胞参数 :a =10 0 79(2 )A° ,b =10 975 0 (10 )A°,c =17 14 5 (3)A° ;a =82 0 30 (10 )° ,β =77 770 (10 )°,γ =6 3 70 0 (10 )° ,Z =2     

新烟碱类农药中间体乙酰基恶二嗪的合成

对农药重要中间体乙酰基-4-硝基亚氨基-1，3，5-恶二嗪的合成进行了研究，探讨了溶剂、时间、温度、物料配比等因素对反应收率的影响。最佳反应条件为1mol 4-硝基亚氨基-1，3，5-恶二嗪与1.2mol乙酰氯以DMF为溶剂、在5℃-10℃下反应10h。收率80％并得到了与文献报道理化性质完全不同的产物，结构经IR ^1HNMR和元素分析确证。