高效液相色谱法测定番茄中腐霉利和异菌脲的 残留量

目的建立固相萃取-高效液相色谱法测定番茄中腐霉利和异菌脲的残留量。方法番茄样品用乙腈超声提取,加入氯化钠进行盐析脱水,提取液过Florisil柱净化,用正己烷/丙酮(90:10,V:V)淋洗液洗脱,洗脱液氮吹近干,甲醇定容后经ZORBAX Eclipse XDB-C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱进行分离,以乙腈/水(60:40,V:V)为流动相,流速为1.0 m L/min,采用二极管阵列检测器检测,检测波长为208 nm。结果在0.05~5.0 mg/L浓度范围内,腐霉利和异菌脲的质量浓度与其峰面积呈良好的线性关系(r~20.999),方法检出限均为0.025 mg/kg,在0.05、0.5和1.0 mg/kg 3个不同加标水平上,腐霉利和异菌脲的加标回收率为90.6%~102.4%,精密度为3.72%~6.55%。结论该方法操作简单、准确,可应用于番茄中腐霉利和异菌脲的检测。     

基质分散固相萃取-高效液相色谱法测定水果中的异菌脲残留量

以PSA(乙二胺基-N- 丙基硅烷)和ODS(十八烷基硅胶键合硅胶填料)为混合固相基质分散剂萃取净化,液相色谱柱分离,建立了水果中异菌脲残留量的测定方法。异菌脲在0.1～5.0μg/ml 的浓度范围内,峰面积和浓度的相关系数为0.9994。在香蕉、柑橘和芒果中分别添加0.5、1.0、2.0mg/kg 三个浓度异菌脲,回收率在82.70%～108.62% 之间,RSD 值在1.8%～5.3% 之间,方法的检出限为0.036mg/kg。此方法具有灵敏、准确、简便、重现性好等优点。     

50%异菌脲·腐霉利悬浮剂在设施和露地番茄上的残留与安全性评价

目的 开展50%异菌脲·腐霉利悬浮剂在设施和露地番茄上的残留试验, 评价其在番茄上使用的安全性。方法 2021年在北京、辽宁、甘肃、山西、山东、浙江、河南、江苏、贵州、河北、湖南和重庆的番茄主产区开展了田间试验, 番茄样品用乙腈涡旋提取, N-丙基乙二胺、石墨化碳黑和十八烷基碳混合分散吸附剂净化, 超高效液相色谱分离, 三重四极杆串联质谱检测, 基质标准曲线-外标法定量。结果 设施番茄中异菌脲和腐霉利的降解半衰期分别为11.5和12.3 d, 露地番茄中异菌脲和腐霉利的降解半衰期分别为6.9和7.8 d。50%异菌脲·腐霉利悬浮剂在番茄上按最高剂量525 g a.i/hm2施药3次后, 安全间隔期7 d时, 设施番茄中异菌脲的最终残留量为0.10~0.73 mg/kg, 腐霉利的最终残留量为0.14~1.67 mg/kg, 露地番茄中异菌脲的最终残留量为<0.01~0.25 mg/kg, 腐霉利的最终残留量为<0.01~0.58 mg/kg。结论 依据GB 2763—2021《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》中规定的异菌脲和腐霉利的最大残留限量标准, 收获的番茄食用是安全的。本研究结果为50%异菌脲·腐霉利悬浮剂在设施和露地番茄上的安全使用、农药残留量控制和农产品安全提供理论和技术支持。     

高效液相色谱法测定异菌脲悬浮剂的含量

介绍了采用反相高效液相色谱法,使用C18色谱柱,以乙腈一水为流动相,流速为1．0min／mL,在吸收波长为220nm下,外标法定量检测异菌脲的含量。本方法的线性方程为：y=38608824x＋107628,R2=0．9986,相对标准偏差为0．11％,回收率在98．2％-100．9％之间。     

气相色谱法测定糙米中异菌脲残留量的研究

STUDYONDETERMINATIONOFIPRDIONERESIDUEINUNPOLISHEDRICEBYGASCHROMATOGRAPHY1前言异菌脲，别名异丙定，朴海因，英文名Iprdione，化学名称为是一种广谱性杀菌剂，对葡萄、落叶果树、水果、蔬菜和谷类作物等多种病害，具有良好防治效果。世界上一些国家对其在农产品的残留规定了严格限量。有关糙米中异菌豚残留量的分析方法，国外报道较少，大多是测定水果、蔬菜中残留，国内也没有相应的分析测定方法。本文研究了用气相色谱法分析糙米中异菌肥的残留。样品中残留的异菌服用丙酮提取。提取液加氯化钠水溶液…     

40%嘧霉·异菌脲悬浮剂的高效液相色谱分析

采用高效液相色谱法测定40%嘧霉·异菌脲悬浮剂中嘧霉胺和异菌脲的质量分数,使用C18反相柱和紫外可变波长检测器,以乙腈+0.3%冰乙酸水溶液为流动相,用外标法进行分析和定量。结果表明,嘧霉胺和异菌脲的线性相关系数分别为0.999 2和0.999 5,标准偏差分别为0.12、0.14,变异系数分别为0.79%、0.56%,平均回收率分别为99.42%、99.23%。     

异菌脲防治烟草赤星病

烟草赤星病是影响烟叶质量和产量的重要病害,用百菌清或甲基硫菌灵防治效果不甚理想,通过1991～1992两年的田间药效试验,证明在烟草赤星病始发期用50％异菌脲400～625ppm叶面喷雾,对烟草赤星病有较好的防治效果。     

异菌脲、多菌灵复配制剂的液相色谱分析

介绍了杀菌剂异菌脲和多菌灵复制配制剂的液相色谱分析方法。以甲醇＋乙酸－乙酸钠缓冲溶液为流动相，使用以ShimadzuVP-ODS为填料的不锈钢柱和紫外检测器（215nm)，对试样中的异菌脲，多菌灵进行反相高效液相色谱分离，外标法定量。异菌脲，多菌灵线性相关系数均为0．9999，方法回收率在99．1％－100．8％之间，标准偏差小于0．18，变异系数小于0．76％。     

16%腐霉利·己唑醇SC防治保护地番茄灰霉病

16%腐霉利·己唑醇SC防治番茄灰霉病田间小区试验结果表明,在360～720g a.i./hm2处理剂量下,施药3～4次,间隔7d处理对番茄灰霉病有较好的防效,其防效优于50%异菌脲WP 750g a.i./hm2。     

超高效液相色谱—串联质谱法同时测定草莓中咯菌腈和异菌脲残留量

为了建立一种同时检测草莓中咯菌腈和异菌脲残留量的分析方法,本研究采用乙腈提取草莓样品中的咯菌腈和异菌脲,GCB、PSA净化,超高效液相色谱-串联质谱检测,外标法定量。结果表明,咯菌腈和异菌脲的质量浓度与峰面积间在0.01～1 mg/L范围内呈良好线性关系,咯菌腈在0.01～3.0 mg/kg添加水平下,平均回收率为83%～105%,相对标准偏差为2.0%～12.1%;异菌脲在0.01～10 mg/kg添加水平下,平均回收率为93%～101%,相对标准偏差为4.9%～9.4%,咯菌腈和异菌脲的最低检出浓度均为0.01 mg/kg。该方法简单、灵敏度高、重现性好,适用于草莓样品中同时测定咯菌腈和异菌脲的残留量。