5-羟基-7-癸烯酸内酯的合成研究进展

5-羟基-7癸烯酸内酯主要被用作茉莉花香型日用香精的主香剂,具有阙值低、香气圆润等特点。重点介绍了5-羟基-7-癸烯酸内酯的各种合成方法,展望了工业化生产5-羟基-7-癸烯酸内酯的发展前景。     

异噁草酮的合成研究

以氯代特戊酰氯、盐酸羟胺和邻氯苄氯为主要原料,经酰化反应、成环反应、缩合反应得到粗品异噁草酮,再经氯化氢气体处理和异丙醇/石油醚重结晶,制备得到高品质异噁草酮原药,含量超过98.0%。此方法具有工艺条件温和、易操作、含量高等优点,适合大规模工业化生产。     

戊型肝炎病毒IgG抗体国家参考品的建立

目的制备戊型肝炎病毒IgG抗体国家参考品。方法从我国多省血液中心、采浆站收集血清、血浆样品300份,应用国内外5家HEV IgG抗体诊断试剂进行筛选,制备HEV IgG国家参考品,并对参考品的稳定性及适用性进行检测。结果制备了HEV IgG国家参考品,其中阴性参考品30份;阳性参考品10份;灵敏度参考品1份,依据HEV IgG国际标准品进行标化,定量为3 U/ml;精密性参考品1份。参考品经4℃及室温放置10 d,37℃放置7 d,以及反复冻融3次后,测定结果与-20℃放置参考品检测结果一致,稳定性良好。5个厂家试剂对参考品的检测结果显示该参考品具有较好的适用性。结论制备了戊型肝炎病毒IgG抗体国家参考品,为提高诊断试剂的质量奠定了基础。     

气相色谱法测定γ-戊内酯的方法学研究

采用内标法进行了γ-戊内酯测定的气相色谱方法学研究。采用十二烷为内标物,对气相色谱分析γ-戊内酯的专属性、精密度、准确度、检测限等进行了验证。结果表明,气相色谱检测γ-戊内酯具有良好的线性（γ-戊内酯和内标物十二烷的浓度比（g/g）在0.25～2.5之间成线性,相关系数R2=0.9984）,重复测定相对标准偏差小于5.0%,加标回收率为99.5%~104.6%。实验表明内标气相色谱法可以用于γ-戊内酯的定量分析。     

γ—戊内酯微生物还原法的合成研究

本文报道了以乙酰丙酸为原料经酯化、微生物羰基还原及内酯化反应合成γ-戊内酯的方法。尤其对微生物法还原乙酰丙酸乙酯的工艺进行了详细研究。     

(S)-5-羟基-7-三甲硅基-6-炔庚酸甲酯的合成研究

以戊二酸酐(1)为起始原料,与双(三甲基甲硅烷基)乙炔反应得5-酮-7-三甲硅基-6-炔庚酸(6);6与甲醇发生酯化反应得5-酮-7-三甲硅基-6-炔庚酸甲酯(4);4经新型Noyori试剂7还原制得(S)-5-羟基-7-三甲硅基-6-炔庚酸甲酯(5),关键中间体与产物的结构经1H NMR和MS分析确证。7用量为5%(n/n)时,e.e值达98%,总收率64%。     

2,4-二氯苯戊酮的工艺改进

本文对从间二氯苯和正戊酰氯合成2，4-二氯苯戊酮的付氏反应进行改进，通过对反应中的影响因素系统研究，找到杀菌剂己唑醇的关键中间体2，4-二氯苯戊酮最佳反应条件：氯化铝和戊酰氯的物质的量比为1．6：1，当在0-10℃滴加戊酰氯、并在50～60℃反应6h，再在90℃保温5h时，反应收率从60％提高到79％。     

2014年供血浆人群及血液制品戊型肝炎病毒感染情况分析

目的分析2014年供血浆人群及血液制品的戊型肝炎病毒(hepatitis E virus,HEV)HEV感染情况。方法采用ELISA法对不同省份(四川省、山东省、山西省)供血浆人群血浆样品进行HEV Ag、HEV Ig M和HEV Ig G的检测,并对HEV Ag阳性供血浆者作追踪分析;对合并血浆及血液制品成品进行HEV Ag检测。结果 36 340份供血浆者样品中有HEV Ag阳性26份(0.07%);3 780份血浆样品中有HEV Ig G阳性1 519份(40.19%),HEV Ig M阳性34份(0.90%)。115批合并血浆样品及113批血液制品成品中的HEV Ag检测结果均为阴性。结论调查的供血浆人群HEV阳性率存在地区差异,血液制品的安全性较高。