探析离子色谱分析中的样品前处理技术

目前,随着科技的发展,离子色谱领域对新技术的要求越来越高,这也是目前科研人员探讨的前沿课题。本研究主要从制药领域来分析探析离子色谱技术分析的样品前处理技术。首先,分别从三个方面介绍了样品是如何提取的,如固体样品以及气体样品的提取;其次,概述了干扰去除的一些方法;最后,介绍了在线富集的定义以及其他离子色谱的分析方法。     

响应面优化美国大口胭脂鱼脱腥条件

为改善美国大口胭脂鱼的腥味问题,采用红茶脱腥法对其脱腥,使用响应面软件优化设计美国大口胭脂鱼脱腥工艺,采用整体材料吸附萃取(monolithic material sorptive extraction,MMSE)提取美国大口胭脂鱼肉中的挥发性物质,并利用气相色谱-质谱-嗅闻联用法(gas chromatography-mass spectrometry-olfactometry,GC-MS-O)对胭脂鱼肉中的挥发性成分进行分析。用红茶对美国大口胭脂鱼进行脱腥处理,经响应面软件分析得到胭脂鱼的最优脱腥条件为:红茶用量为15 g/L,脱腥时间为41 min,脱腥温度为43℃。通过比较,脱腥后的挥发性物质相对百分含量都有所减少,鱼肉腥味明显减弱,其中,己醛,1-戊烯-3-醇和1-辛烯-3-醇,辛醛和壬醛等物质相对含量变化明显。     

常见食品及调味品中嘌呤类组分含量分析及分布规律

在基于反相高效液相色谱(reversed-phase high performance liquid chromatography,RP-HPLC)的食品中嘌呤类物质检测方法优化的基础上,对典型水产品、畜禽肉类、豆制品、食用菌、蔬果以及常见调味品中腺嘌呤、鸟嘌呤、黄嘌呤和次黄嘌呤的含量及其分布规律进行研究,旨在为消费者健康饮食提供理论指导。结果表明,常见食品中总嘌呤含量以水产品最高,其次为畜禽肉类,植物性食品中最低。其中,水产品和畜禽肉类中总嘌呤含量分别为147.46～433.15 mg/100 g和106.09～138.16 mg/100 g,且以次黄嘌呤为主;内脏猪肝中嘌呤则以鸟嘌呤和腺嘌呤为主,总嘌呤含量在280 mg/100 g以上;检测的6种植物性食品中,4种总嘌呤含量小于50 mg/100 g。在检测的多种调味品中,鸡精、鸡鲜调味料中总嘌呤含量较高,达到500 mg/100 g以上,海鲜类酱料总嘌呤含量高于150 mg/100 g,豆类调味品中总嘌呤含量约在120 mg/100 g,而蔬果类调味料中总嘌呤含量小于50mg/100 g,不同食品类的嘌呤分布除了含量外,尚与呈味...     

西北酸菜中吸附黄曲霉毒素B1乳酸菌株的筛选鉴定及稳定性研究

为工业化控制黄曲霉毒素B₁(aflatoxin B₁,AFB₁)污染,筛选吸附率高、稳定性好、脱毒后具备食品安全的优势菌株,应用超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)技术检测菌株发酵液AFB₁残留量的方法,从35份采集自甘肃不同地域的西北酸菜样品中筛选到1株活菌脱毒率为66.41%、解吸后仍保留脱毒率为53.7%的菌株L34-2。菌株L34-2经形态学、生理生化及16S rRNA基因序列扩增测序,鉴定为布氏乳杆菌(Lactobacillus buchneri)。通过磷酸缓冲盐溶液(phosphate buffer saline,PBS)洗脱,体外模拟胃液消化,研究菌株-AFB₁复合体稳定性,结果表明,菌株L34-2吸附AFB₁具有较好的稳定性。     

麦卢卡蜂蜜挥发性成分的测定及与抗菌性相关性分析

采用顶空固相微萃取(headspace solid phase microextraction,HS-SPME)-气相色谱质谱联用(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)技术对麦独素(unique Manuka honey factor,UMF)和甲基乙二醛(methyl glyoxal,MGO)两个体系不同抗菌级别的新西兰麦卢卡蜂蜜的挥发性成分进行检测,并分析和研究了挥发性成分与抗菌性之间的相关性。研究表明:所有麦卢卡蜂蜜样品中共检测出100种挥发性成分,主要包括酮类、醛类、醇类和酯类等,其中含量最高的物质为邻甲氧基苯乙酮。甲基乙二醛、邻甲氧基苯乙酮、2-甲基苯并呋喃、2-甲氧基-苯酚和2-乙酰-5-甲基呋喃与麦卢卡蜂蜜的抗菌性呈一定的正相关性。     

牛至精油抑菌活性成分稳定性及其在抗菌纸箱中的缓释特性

为探索牛至精油抑菌活性成分稳定性并研究其在抗菌纸箱中的释放规律,测试牛至精油对4种霉菌的抑菌效果,采用气相色谱质谱联用技术分析其化学成分,通过对牛至精油进行Na OH溶液处理并结合GC-MS分析和抑菌实验确定其抑菌活性成分,研究活性成分在光照、温度、湿度、不同p H值条件下的稳定性,并以抗菌瓦楞纸箱为例研究活性成分的释放规律。结果表明,牛至精油对灰霉等4种霉菌具有强抑制作用,其主要成分及活性成分均是香芹酚(83.06%);强碱条件会影响香芹酚的紫外吸光度值并破坏牛至精油的抑菌活性,光照、不同湿度及60℃对香芹酚的稳定性影响不显著(P> 0.05); 3%(体积分数)的牛至精油抗菌纸箱中香芹酚含量高于其他抗菌纸箱,第4天时相对含量仍为10.18%。该研究可为植物源酚类抑菌剂在果蔬防腐保鲜中的应用提供理论指导。     

超高压液相色谱-高分辨质谱法检测单丛乌龙茶中氨基酸

采用超高压液相色谱-四级杆飞行时间质谱法鉴别和定量测定5种单丛乌龙茶中的游离氨基酸,探讨色谱分离条件和质谱参数对氨基酸测定的影响。样品经热水提取,采用HILIC柱分离,以20 mmol/L甲酸铵(含体积分数0.1%的甲酸)和乙腈(含体积分数0.1%甲酸)为流动相梯度洗脱,电喷雾正离子化检测、数据采集方法为全信息质谱数据采集模式,基质匹配标准曲线法定量。结果表明,不同采集模式对准分子离子峰和碎片离子峰的丰度及数量的影响较大,22种氨基酸标准溶液的质量浓度和检测响应的线性关系良好,其相关系数均大于0.99;检出限在1.3～95.7μg/L,超高压液相色谱-高分辨质谱法的准确度高、精密度和重复性均可满足要求。单丛乌龙茶中总游离氨基酸的总量为485.12～575.95 mg/100 g,乌叶、鸭屎香、玉兰香、白叶、水仙等5种单丛乌龙茶中含有多种常见氨基酸,各氨基酸在不同单丛乌龙成茶中的含量差异较大(P <0.05),其中茶氨酸、谷氨酸、精氨酸、丝氨酸、天冬氨酸等的含量较高。     

新型冠状病毒灭活疫苗(Vero细胞)中β-丙内酯残留气相色谱检测方法的建立、优化及验证

目的 建立新型冠状病毒灭活疫苗(Vero细胞)中β-丙内酯(β-propiolactone,BPL)残留量的气相色谱检测方法,并进行优化及验证.方法 气相色谱条件:进样口温度为180℃,分流比为2∶1,载气为氮气,检测器温度为250℃,运行时间为10 min.对柱温条件(升温程序和等温程序)、流速(1和3 mL/min...     

气质联用结合化学计量学对中国白菊特征挥发性成分的研究

为探究不同产地中国白菊的特征挥发性成分,利用吹扫捕集-气相色谱质谱联用技术(Purge-and-trap-gas chromatography-mass spectrometry, P&T-GC-MS)对江苏如东、湖北蒋场、湖北黄潭、河南武涉、北京延庆5个产地的菊花样品的挥发性成分进行检测,利用autoGCMSDataAnal策略及化学计量算法对其特征挥发性成分进行筛选。结果获得醇、烯、酯、烷烃等多种共有化合物。其中,如东县菊花中α-蒎烯、菊油环酮等化合物含量最高,延庆菊花中胺叶油醇、樟脑和2,6-二甲基-5,7-辛二烯-2-醇等化合物含量最高,蒋场镇菊花中姜烯、α-姜黄烯等含量最高。另外,基于上述特征化合物的判别模型可对菊花的产地进行精准判别,准确率可达98%以上。研究筛选的特征挥发性成分可为菊花的产地溯源提供一定的理论基础。