高效液相色谱法检测草莓中赤霉素残留量的研究

为了建立水果中赤霉素残留量的高效液相色谱检测方法,样品采用80%的甲醇提取,经液液萃取净化,以紫外检测器检测,并对该方法的准确性和精密度进行了实验,结果表明,该方法快速、灵敏度高、精密度好。方法在各浓度水平的添加回收率为82.8%～100.6%,变异系数为3.2%～4.6%,最低检出限为0.017mg/kg。我国至今尚无测定赤霉素残留量的标准方法,该方法可靠、灵敏、简便可行,为制定国家标准分析方法提供依据。      

HPLC-ESI-MS法测定鸡肝中的大环内酯类抗生素

建立了鸡肝中6种大环内酯类抗生素螺旋霉素（SPI）,替米卡星（TILM）、红霉素（ERM）、泰乐菌素（TYL）、吉他霉素（KIT）和竹桃霉素（OLE）的液相色谱-电喷雾质谱检测方法。样品经甲醇提取,Bond Elut SCX固相萃取柱净化,采用Waters AtlantisTMdC18柱液相色谱分析,流动相为0.2%甲酸-电喷雾质谱检测方法。样品经甲醇提取,BondElut SCX固相萃取柱净化,采用Waters AtlantisTMdC18柱液相色谱分析,流动相为0.2%甲酸-乙腈梯度洗脱,电喷雾正离子模式检测。方法的检出限为1¹0μg/L,在0.05⁰.7μg/mL范围内峰面积与质量浓度成良好线性关系,相关系数大于0.996。样品在0.5、0.1μg/g两个添加水平下,回收率范围为78.5%⁹3.4%,精密度<7.2%,方法灵敏,实用性强。      

马铃薯叶中茄尼醇的RP-HPLC分析

目的:建立测定马铃薯叶中茄尼醇的反相高效液相色谱（RP-HPLC）分析方法。方法:采用Agilent 1100 HPLC,XDB-C18色谱柱（250mm×4·6mm,5μm）,流动相V（甲醇）∶V（乙醇）=45∶55等度洗脱,洗脱流速1·0mL/min,柱温35℃,检测波长211nm,保留时间约8·750min。结果;茄尼醇质量浓度在6·125～196μg/mL（R=0·9999）范围内线性关系良好,平均加样回收率（n=9）为99·04%,RSD=1·87%。通过与传统提取方法比较,确定最佳的提取方法为微波辐射法。结论;该方法简便、快速、准确、重复性好,适用于马铃薯叶中茄尼醇的含量测定。      

高效液相色谱测定黄酒中尿素的含量

建立了一种利用高效液相色谱测定黄酒中微量尿素的方法。与传统的二乙酰肟测定法相比,本方法快速、简便、准确。实验采用色谱柱Pinnacle Ⅱ Amino(5μm,250mm×4·0mm),流动相为乙腈∶水95∶5(V∶V),在检测波长为203nm条件下检测。结果表明:尿素含量在2～100mg/L范围内呈良好的线性关系,回收率在81·31%～90·60%之间,相对标准偏差4·05%。      

茶籽油精炼过程中理化指标的变化及精炼条件选择

对茶籽油在各精炼阶段中主要理化指标的变化及精炼条件进行了研究,结果表明,脱色工序使油中过氧化值下降,脱臭工序中油脂的酸值与色泽变化较大,碱炼与冬化两个工序对茶籽油的脂肪酸组成影响比较大,碱炼茶籽油中硬脂酸含量稍有降低,而冬化油中棕榈酸下降幅度较大。茶籽油精炼较佳工艺条件为:碱炼油温30℃,碱液浓度18°B′e,超量碱0.2%,脱色温度100~110℃,活性白土用量2.5%~3.0%,时间25min,脱臭温度180℃,时间1h;冬化温度6~8℃,结晶时间为8h。      

50g/L咯菌腈·苯醚甲环唑悬浮剂高效液相色谱分析

采用高效液相色谱法,以乙腈-水(体积比68:32)为流动相,使用以ZORBA80A Extend-C18、5 μm为填料的不锈钢柱和二极管阵列检测器,在240 nm波长下对试样中的咯菌腈和苯醚甲环唑同时进行分离和定量分析.在选定的色谱条件下,有效成分及未知物能得到有效分离,并能获得较好的检测结果.测得咯菌腈、苯醚甲环唑的线性相关系数为0.999 7、0.9996;标准偏差为0.048 1、0.0662;变异系数为2.26%、2.83%;回收率分别为98.45%～100.06%、98.67%～100.11%.     

水中硝酸盐氮不同测定方法的适宜性研究

为快速准确地测定水中硝酸盐氮,本研究从多种水样入手,对3种常用测定方法进行比对研究。研究结果表明:紫外分光光度法、气相分子吸收光谱法和离子色谱法3种方法均可测定地表水和地下水中的硝酸盐氮。海水中硝酸盐氮适合用气相分子吸收光谱法测定;挥发性有机物含量水平较低水样中的硝酸盐氮适合用气相分子吸收光谱法和离子色谱法测定;挥发性有机物含量水平较高水样中的硝酸盐氮适合用离子色谱法测定。     

凝胶色谱-HPLC及LC/MS/MS法测定食品中苏丹红染料

辣椒粉、辣椒酱、腐乳、辣条、鸭蛋、橙子等样品经正己烷提取、浓缩,用5mL环己烷∶乙酸乙酯为1∶1复溶残渣,经0.45μm有机滤膜过滤后,上凝胶色谱仪净化,分别采用高效液相色谱仪(LC)和液相色谱三重四级杆串联质谱仪(LC/MS/MS)进行仪器分析,外标法定量,该方法的精密度和准确度均较好,适用于各类食品中苏丹红的检测。     

青海高原牦牛肉宰后成熟过程中脂肪酸组成及含量变化分析

为研究青海高原牦牛肉宰后成熟过程中不同部位肉脂肪酸组成和含量变化及差异,本实验选取青海高原牦牛冈上肌、背最长肌和半腱肌3个部位肉,利用气相色谱-质谱法（GC-MS）检测3个部位肉宰后成熟0、1、2、3、5、7和14 d的脂肪酸组成及含量。结果发现,3个部位肉中均检测出22种脂肪酸,其中,饱和脂肪酸8种,单不饱和脂肪酸5种,多不饱和脂肪酸9种,且均随宰后成熟时间的延长呈先增加后降低的趋势。3个部位肉宰后成熟过程中的脂肪酸组成相同但含量有差异,n-6/n-3比值均在1.0³.0之间,脂肪酸组成比例较好。通过对青海高原牦牛3个不同部位肉不同成熟时间的脂肪酸组成及含量进行主成分分析,发现3个部位0、1和2 d具有相似性,主要有n-6系和n-3系多不饱和脂肪酸亚油酸（C18:2n6c）、花生四烯酸（C20:4n6）、顺-8,11,14-二十烷三烯酸（C20:3n6）、二十二碳六烯酸（C22:6n3）和单不饱和脂肪酸反油酸;3、5和7 d具有相似性,此期间大多数饱和脂肪酸、单不饱和脂肪酸和多不饱和脂肪酸含量增加;14 d则不同于其他时间,主要是此期间产生了大量的γ-亚麻酸（C18:3n6）。