溶剂对咪唑盐酸盐为反应物制备BiOCl微球形貌和光催化性能的影响

以硝酸铋和咪唑盐酸盐为原料,分别以水和无水乙醇为溶剂通过简单搅拌合成了BiOCl微球。采用X射线衍射仪、扫描电子显微镜、紫外—可见漫反射吸收光谱和比表面分析等手段对样品的晶型、形貌、光学性能等进行了考察。以罗丹明B为目标降解物考察了溶剂对BiOCl形貌和光催化性能的影响。结果表明,水中合成的BiOCl具有较好的结晶度和较高的光催化性能,120min内对罗丹明B的降解率为95%。乙醇中合成的BiOCl尽管具有较大的表面积,但降解罗丹明B的能力弱于水中合成的BiOCl,120min内对罗丹明B的降解率为87%。溶剂介电常数的不同可能是造成催化效果差异的原因。     

2-(吡啶-4-基)乙腈的合成

文章介绍了标题化合物的合成方法。以4-氯吡啶盐酸盐和氰乙酸乙酯作为起始原料,经两步反应,合成了目标化合物,并经MS和1HNMR对其结构进行了表征。本合成反应原料易得、条件温和、操作简便,适合工业化生产。反应总收率为84.5%。     

半胱氨酸盐酸盐-乙基纤维素微胶囊的制备研究

选用半胱氨酸盐酸盐作为芯材,乙基纤维素作为壁材,采用有机溶剂蒸发技术制备微胶囊。通过单因素实验和正交分析得到最佳实验条件:壁材浓度为1%,海藻酸钠保护液浓度为0.5%,乙酸乙酯做溶剂,油水相比为5∶1,搅拌速度为1000 r/min,时间为2 h时得到的微胶囊的包埋率最高,粒径最小,分布最均匀。     

柱前衍生反相高效液相色谱法测定猴免疫缺陷病毒基因治疗产品中盐酸组氨酸含量

目的建立柱前衍生反相高效液相色谱法(reverse phase-high performance liquid chromatography,RP-HPLC)测定猴免疫缺陷病毒(simian immunodeficiency virus,SIV)基因治疗产品中盐酸组氨酸含量的方法。方法以正亮氨酸为内标,异硫氰酸苯酯(phenyl isothiocyanate,PITC)为柱前衍生化试剂,采用ZORBAX Eclipse XDB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以醋酸钠缓冲液(pH 6.5)和80%乙腈溶液为流动相进行梯度洗脱,检测波长254 nm,进样量10μl,流速1.0 ml/min。用建立的方法检测样品中盐酸组氨酸含量,绘制标准曲线,并验证该方法的精密度、稳定性、专属性和准确性。结果盐酸组氨酸在12.54~31.35μg范围内,进样量与峰面积呈良好的线性关系(r2=0.999 9);3份供试品溶液,每份连续进样5次,盐酸组氨酸峰面积平均RSD值为1.77%;同1份供试品溶液0、3、6、12 h进样,盐酸组氨酸峰面积平均RSD值为1.03%;该方法可将甘氨酸、精氨酸和丝氨酸对照品有效分离;高、中、低浓度样品的平均回收率分别为103.37%、102.28%和102.91%。SIV基因治疗产品中盐酸组氨酸3次检测的平均含量为9.66 mg/ml。结论建立了柱前衍生RP-HPLC检测SIV基因治疗产品中盐酸组氨酸含量的方法,该方法重现性好,专属性强,精密度及准确度高,可对基因治疗产品中的盐酸组氨酸进行质量控制。     

邻羧基苯肼盐酸盐的合成工艺研究

本文以邻氨基苯甲酸为原料,经重氮化后,在表面活性剂PEG-600和少量锌粉存在下,70℃时经亚硫酸钠还原、20～25%的盐酸酸析后制得邻羧基苯肼盐酸盐,产率83.4%,含量(HPLC)≥99.5%,邻氨基苯甲酸:亚硝酸钠:盐酸:亚硫酸钠为1.0:1.02:3.0:2.5(mol/mol),邻氨基苯甲酸:PEG-600:锌粉为1.0:0.02:0.05(W/W)。     

反式-O-(3-氯-2-丙烯基)丙酮肟醚的制备研究

研究了硫酸羟胺与反式-1,3-二氯丙烯反应制备反式-O-(3-氯-2-丙烯基)丙酮肟醚的合成工艺,确定优化工艺条件如下:硫酸羟胺与反式-1,3-二氯丙烯摩尔比为0.5:1、反应时间为4 h、反应温度为70～80℃,此时反式-O-(3-氯-2-丙烯基)丙酮肟醚的收率为70.9%、纯度为94.6545%.     

3-氨基-2-吡咯甲酸乙酯盐酸盐的合成工艺改进

改进了3-氨基-2-吡咯甲酸乙酯盐酸盐的合成工艺,经过4步反应合成了目标化合物,包括在氢化钠催化下甲酸乙酯和乙腈缩合后再与氨基丙二酸二乙酯缩合,然后经乙醇钠关环及与氯化氢成盐得到;应用氢核磁共振及元素分析对样品结构进行了表征;对各步反应的条件进行改进,结果表明：原料的最优比例是n (HCOOC2H5) ∶n (CH3CN)∶n (NaH)∶n [NH2CH(COOC2H5)2HCl]＝1∶1.2∶1.3∶0.5,反应温度为20℃,反应时间分别为24 h和48 h;在工艺改进的情况下,反应收率得到较大提高,生产成本降低,适合工业化生产。     

聚对亚苯基苯并二(噁)唑合成新路线及其制备新技术

为进一步提升聚对亚苯基苯并二噁唑（PBO）材料的性价比并促进其工业化,研究了以4,6-二硝基间苯二酚为原料,先选择还原制得4-氨基-6-硝基间苯二酚盐酸盐,进而与对甲氧羰基苯甲酰氯进行缩环合获得苯并噁唑化合物,再催化加氢合成AB型PBO新单体2-(对甲氧羰基苯基)-5-氨基-6-羟基苯并噁唑（MAB）,最后自缩聚反应制备PBO的新路线和新方法.结果表明：该方法具有原料易得、反应条件缓和、中间体稳定等新技术优势.合成的PBO树脂总收率达64%、特性黏数η>10 dl&#8226;g^-1,新单体MAB的纯度>98%,具有稳定性优异和缩聚基团完全等当比等性质,以及均缩聚时间<20 h和过程易操作等技术特点,均为4,6-二氨基间苯二酚（DAR）共缩聚路线所难以比拟的.其综合经济性优于三氯化苯经DAR共缩聚的工业化路线,有望发展成易于实施PBO产业化的一项新技术.     

氧化石墨烯杂化分子印迹复合膜制备及性能研究

采用改进的Hummers法,通过冷冻干燥制备了氧化石墨烯(GO)。以辛弗林盐酸盐为模板分子,水溶性的丙烯酰胺为功能单体,离子液体(溴代1-丁基-3-甲基咪唑)为致孔剂,把GO加入聚合液中,制备了GO杂化的分子印迹复合膜(GO-MIM)。利用透射电镜、扫描电镜、X射线衍射和红外光谱等方法对GO及GO-MIM进行了表征。通过将分子印迹膜技术与GO相结合,明显提高了分子印迹膜的力学性能。吸附及渗透实验表明,GO-MIM可在纯水溶剂体系,对辛弗林盐酸盐具有很好的选择性吸附能力和优先透过能力,体现了明显的分子印迹效果。     

紫外可见分光光度法测定胶囊剂中D-氨基葡萄糖盐酸盐的含量

建立Elson-Morgan法测定胶囊剂中D-氨基葡萄糖盐酸盐的含量。方法 样品中D-氨基葡萄糖盐酸盐用水溶解,与乙酰丙酮、对二甲氨基苯甲醛试液显色之后,以试剂空白溶液为参比,以D-盐酸氨基葡萄糖为对照品,在525 nm波长处比色测定。D-氨基葡萄糖盐酸盐含量在20. 26～121. 56μg范围内,线性关系良好。加标回收率为101. 8%～103. 4%,精密度RSD为0. 10%,重复性RSD为0. 90%。本方法简便准确可靠,可用于胶囊剂中D-氨基葡萄糖盐酸盐含量的测定。