窑法磷酸中铁、铅、砷的深度净化

对沉淀法深度净化窑法磷酸中的铁、铅和砷进行了研究。理论计算表明,采用亚铁氰化铁沉淀法除铁,可以将w(Fe)降低至≤1 mg/kg;采用硫化物沉淀法除铅、除砷,当净化液中c(S)≥9.46×10-5mol/L时,可以将w(Pb)和w(As)分别降至10 mg/kg、1 mg/kg。实验结果表明,当亚铁氰化钠加入量为理论量、反应温度为50℃时,w(Fe)降至0.001 9%(折合w(H3PO4)85%磷酸中);当五硫化二磷加入量为理论量4.6倍、反应温度为20~30℃以及反应时间为0.5 h时,w(Pb)和w(As)分别降至7.5 mg/kg、0.15 mg/kg(折合w(H3PO4)85%磷酸中)。上述净化指标均达到了工业级磷酸国家标准(GB/T 2091—2008)的要求。     

以油溶性茶多酚为配体的砷二配位物合成及光谱分析

在乙醇溶液中采用快速反应相转移法,分别以n(油溶性茶多酚)∶n(As3+)=2∶1、4∶1、6∶1,pH=4.0,反应温度40~45℃,反应时间15 h的条件,合成了油溶性茶多酚砷,产率59%。配合物的UV为:267.50,218.00,220.50 nm;FTIR为:3 415.6,2 918.6,2 850.2,1 708.2,1 457.3,1 370.4,1 224.2,1 144.0,760.5 cm-1;荧光值,λm ax=257.0,591.1,593.7,590.3,591.0,591.5 nm;XRD,λ为3.697 4,4.186 0,12.076 2,15.474 7 nm1。HNMR,δ=0.782,1.193,1.483~1.586,1.957~2.170,2.479,3.116,3.970~3.981,5.231~5.953,6.537~7.30。确定该配合物为二配位多晶混合物。     

黄磷精制废液脱砷的实验研究

以黄磷脱砷废液为原料,以P2S5为脱砷剂,采用硫化沉淀法脱砷.研究了脱砷剂质量、反应温度、反应时间、搅拌速度等因素对砷脱除率的影响.研究表明,以P2S5为脱砷荆,可将黄磷精制废液中的砷质量分数降至0.84×10-6,脱砷率达到99.6%,脱砷的最佳工艺条件为:当废液处理量为100mL时,脱砷剂P2S5为0.095 g,反应温度为90℃,反应时间为90 min,搅拌速度为350 r/min.     

硝酸氧化法净化黄磷除砷

采用多级处理的方式,以硝酸氧化法净化黄磷,研究不同砷含量下的脱砷效果。实验结果表明,黄磷中砷含量随着处理次数的增加而逐渐降低,温和条件下累计5次硝酸处理后,黄磷中砷含量由315．7μg/g降低到7．3μg/g,总脱砷率达97．69％,同时随着黄磷中砷含量的降低,脱砷效果变差,单次脱砷率逐渐降低,由73．29％降到8．75％。提高反应温度或硝酸浓度,可以提高总脱砷率,分别达到98．29％、98．89％,砷含量分别降到5．4μg/g和3．5μg/g。     

ICP-MS和AFS测定地表水中砷和硒含量的比较

采用电感耦合等离子质谱法(ICP-MS)和原子荧光法(AFS)测定地表水中砷和硒的含量,从检出限、精密度、准确度、地表水样品加标回收四个方面探讨对比两种检测方法,两种方法针对地表水的检测数据都具备准确的代表性,AFS法单元素检测,灵敏度高,检测成本低,水质监测应用广泛;ICP-MS法可多元素同时检测,工作效率翻倍,但相对检测成本高。ICP-MS法在满足优化条件的情况下,监测地表水砷和硒的含量更优于AFS法。     

磷酸铵产品中砷含量控制关键技术研究

针对某公司磷酸铵产品中砷含量偏标,达不到生态级肥料的要求,影响了市场销售,实验选择磷酸化学脱砷法,对磷酸铵生产原料稀磷酸进行脱砷处理,将稀磷酸中的w(As)降低到5 mg/kg以下。在实验结果的基础上,结合公司现有磷酸装置的稀磷酸过滤系统,提出了可行的工业化脱砷方案,通过技术经济分析,认为该方案可提升磷酸铵产品的等级,且经济效益和环保效益显著。     

改性海泡石处理含砷饮用水研究

对海泡石去除水中砷的性能进行了实验研究,结果表明天然海泡石经过适当活化处理,对砷有很强的去除能力。在ｐＨ≥６．５的条件下,每０．５ｇ经济活化的海泡石浆水中３ｍｇ／ＬＡｓ降至〈０．０５ｍｇ／Ｌ。该方法工艺简单,成本低廉,且不带来二次污染。     

二硫代安替比林甲烷光度法检测化妆品中砷的研究

研究了砷与二硫代安替比林甲烷的显色反应 ,在 2 mol/L的硫酸介质中 ,砷与试剂发生灵敏的显色反应 ,配合物最大吸收在 32 7nm处 ,0 μg/2 5m L～ 30 μg/2 5m L符合比耳定律 ,摩尔吸光系数为 2 .72× 1 0 4 ,该方法简便、快速、选择性好 ,可用于化妆品中砷的直接测定。     

城市污水中总砷测定

用氢化物发生 -原子荧光光谱法测定城市污水中总砷 ,确定了试验的最佳测定条件。结果表明 :砷的测定线性范围为 5～ 5 0 ng/ m L,回收率 10 0 %～ 10 3% ,测定 6条标准曲线的剩余标准差为 1.3,检出限为 0 .2 6 ng/ m L,该方法可用于测定其它不同水体中的总砷。