JJG548-2018《测汞仪检定规程》解读和应用

一、修订背景JJG548-2004《测汞仪检定规程》(以下简称"旧规程")发布实施十几年,随着分析技术的发展,测汞仪检测原理不断更新,国内外该类型仪器有了较大进步,例如有的仪器已不需要进行样品预处理和化学还原,直接测定固体或液体样本中的汞。但是,旧规程只适用于采用化学还原剂还原后测定生成汞原子蒸气的液体样品测汞仪,难以适应多元化的测试方法,对新兴仪器无法进行检定和性能评价。因此对旧规程进行修订,重新界定检定范围和完善检定方法,使规程检定方法和技术指标更具科学性、合理性和可操作性,为此类仪器的计量检定和校准提供技术依据。     

汞齐捕集－原子吸收光谱法测定铜精矿中汞含量

无需进行样品消化处理,铜精矿粉末样品在253.7 nm处用直接测汞仪进行分析,5～6 min即可获取结果。为减少样品中汞对仪器的毒害同时保证测定结果的准确,样品取样量选择为0.15 g;同时,采用单个测定方式可减少样品舟存在的记忆效应。方法的检出限为0.2 μg/kg。对3个不同含量范围铜精矿国家标准物质中的汞进行测定,结果同国标法的测定结果一致,相对标准偏差≤4.7%,回收率为98%～102%。     

冷原子吸收法测定出口重晶石中汞含量

我国广西、贵州等地盛产重晶石，湛江港是我国出口重晶石的主要港口之一，每年出口均在百万吨以上，由于发达国家对环保的要求，出口重晶石要求检验汞的含量，而重晶石中汞的测定，在ISO标准、国标、行标均无检测方法。参考有关文献，采用硝酸一高氯酸溶解样品，以氯化亚锡为还原剂，根据汞原子对波长253．7nm的共振谱线有强烈吸收作用的原理进行测试，方法快速、简便，应用性强。     

QM201型数字原子荧光测汞仪的最佳实验条件探讨

运用正交实验法探讨了QM201型原子荧光测汞仪的最佳实验条件为:负压=400 V,载气=0.4 L/min,屏蔽气=0.6 L/min,还原液用量=2.0 mL。在确定的最佳条件下对经过前处理的水样、土壤和植物样品中的痕量汞进行了测定,样品的标准偏差、变异系数、回收率及相应的国家标准物质的相对标准偏差均达到质量控制要求。另外,还采集了地下水样品,同时用美国PE-Aanalyst 700型原子吸收光谱仪和QM201型原子荧光测汞仪对其中的痕量汞进行了测定,结果显示,QM201型原子荧光测汞仪在一定程度上可以代替大型贵重仪器对汞含量进行测定。而且,该仪器价格便宜、操作简便快捷、体积小,便于推广及使用,更适于资金不足的环保监测站与小型实验室。     

直接测汞仪测定食品中总汞

目的建立直接测汞仪测定食品中总汞的方法。方法采用直接测汞仪测定食品中的总汞,并对FAPAS 07322大豆粉样品采用直接测汞仪法、原子荧光光谱法、电感耦合等离子质谱法测定进行方法比对,结合FAPAS 07322能力验证报告对直接测汞仪法进行评价。结果直接测汞法在低浓度范围(0～20 ng)和高浓度范围(20～300ng)的相关系数均能达到0.999,方法检出限为0.07μg/kg,精密度小于8.0%,回收率范围为90.0%～103.5%。FAPAS 07322测定结果为323μg/kg, Z值为0.0,接近实验室比对中位值。结论直接测汞仪测定食品中的总汞,操作简便快捷,结果准确,适用于食品中总汞的分析。     

300 MW机组锅炉汞排放及控制研究

为了解燃煤电厂汞的排放规律以及常规污染物控制装置对汞排放控制的影响,采用Ontario-Hydro方法(OH法)和在线连续测汞仪(CEM)对某台300 MW机组锅炉进行汞排放及控制试验研究.结果表明,汞主要以烟气形式排放,底渣中的汞非常少.静电除尘器(ESP)对汞的排放有一定控制作用,经过ESP后烟气中总汞比例有所降低,49.2%的颗粒汞被除尘器除去.对比CEM和OH法的测试结果,发现两种方法对气态总汞的测试准确性较好,对单质汞和氧化态汞的测量偏差不大.     

直接测汞仪测定土壤和沉积物中总汞的方法验证分析

本文通过详细介绍直接测汞仪测定土壤中汞元素的原理、分析操作和质控等方面,验证了直接测汞仪测定汞元素的精密度跟准确度及线性等相关质控均能满足土壤环境监测的要求,具有可行性,同时直接测汞仪不仅能像原子荧光光度法、X射线法等常规方法测定土壤中汞元素,而且操作快捷,符合冷原子吸收分光光度的原理.还有操作快捷,无需前处理,避免造...     

电石法PVC生产过程中汞流向综合查定

采用冷原子吸收光谱法对新、废触媒及过程中可能的汞流失点进行测量,基本掌握了触媒中汞的流向,为汞治理提供了良好的基础和参照,对研发新的除汞方法具有指导意义。