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由于煤中汞含量的准确测定对于控制汞对环境造成的污染有着重要的作用,尝试采用热分解汞齐化原子吸收法以准确测定高汞煤样中的汞含量。结合直接测汞仪的测试流程简要介绍了热分解汞齐化原子吸收法测汞的测试原理,并对减少空白值和降低仪器记忆效应的方法进行分析以提高样品分析的准确度。考察了固定剂L-半胱氨酸溶液的浓度对汞标准溶液测定结果的影响,得出L-半胱氨酸的最佳配制浓度为100 mg/L。采用热分解汞齐化原子吸收法和冷原子吸收法同时测定11个高含量汞的煤样,通过t检验对比分析2种测试方法的测定结果,计算其差值的平均值为0.012μg/g,差值的95%置信区间为-0.048μg/g^0.072μg/g,t值为1.474,小于临界值2.228,表明2种方法测定结果的准确度无显著性差异,即热分解汞齐化原子吸收法测定煤中高含量汞样品结果准确、稳定可靠;F检验结果表明2种方法测定结果有显著性差异,热分解汞齐化原子吸收法测定高含量汞样品时其结果精密度优于冷原子吸收法。 相似文献
82.
目的:用DMA-80直接测汞仪对山楂、金银花、白芍、中槐提取物四种中药的汞含量进行测定。方法利用DMA-80直接测汞仪对四种中药的汞含量进行测定,样品无需做离线的湿化消解或复杂前处理,可全自动直接进样。结果样品回收率在90.1%~103.4%之间, RSD为2.0%~3.0%。结论该方法无需前处理,简便快捷,可得到满意的测定结果,适用于中药中汞含量的测定。 相似文献
83.
84.
85.
对常用的汞和甲基汞的测定方法进行了介绍。使用测汞仪直接进样(DMA)和微波消解-原子荧光光谱分析法(AFS)对多种含鱼婴幼儿辅食中总汞进行测定,考察了标准曲线线性及方法检出限,并对测定的结果进行分析,发现2种检测方法下实际样品的测定结果相互吻合,对标准物质(GBW 08571)贻贝的测定结果良好;使用高效液相电感耦合等离子体质谱联用的方法 (HPLC-ICP-MS)测定实际样品中甲基汞含量,方法检出限达到0.0014 mg/kg,并进行加标回收实验,回收率在90%~106%之间,方法灵敏度高,涉及试剂较为安全,过滤提取可以进行批处理,单个样品测定时间在5 min以内。通过多批次样品的测定,发现在多原料的含鱼婴幼儿辅食中,汞含量较低,甲基汞含量均小于检出限,只有在以鱼作为单一原料或是主要原料的辅食产品中,汞含量较高,甲基汞含量随产品中原料鱼性质不同含量比例不同,其中深海鱼(金枪鱼、旗鱼)鱼酥的含量略高,约占总汞比例的30%~60%。 相似文献
86.
《Planning》2015,(4)
利用DMA-80测汞仪直接测定固体样品中的汞,采用升温加热直接进行热分解、金汞齐反应,采用长、短双检测池,可直接测定固体、液体样品,汞含量在0.n~600.0ng/g范围内的样品都能准确地测定,每个样品测定时间约为5min。测定结果证明方法具有可靠性。 相似文献
87.
通过对SYG-II型智能冷原子荧光测汞仪的应用进行分析,探索出仪器使用的最佳测定条件,采用过夜消解的方法对水样进行消解,以便准确、快捷地测出水体总汞的含量。 相似文献
88.
目的比较超级微波消解-电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)和测汞仪法测定茶叶中总汞(Hg)的含量情况。方法第一法采用超级微波进行消解, ICP-MS检测,外标法定量。第二法为测汞仪法,无需消解前处理,采用直接进样方式,外标法定量。结果在最优仪器条件下,超级微波消解-ICP-MS法测定的Hg在0~2 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数为1.0000,方法检出限为1μg/kg。方法成功用于40个茶叶样品(包括红茶、绿茶、白茶、黄茶、花茶、乌龙茶、袋泡茶、紧压茶和黑茶)中Hg的测定,样品加标回收率在95.5%~106.4%之间,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)均不超过3.86%。测汞仪法测定Hg在0~20 ng范围内线性关系良好,相关系数为0.9997,方法检出限为0.05μg/kg。测汞仪法同样用于40个茶叶中Hg的测定,样品加标回收率在93.2%~103.7%之间,RSD不超过6.65%。结论两种测定方法简便快速、准确、灵敏度高,均能为快速测定茶叶中总汞元素提供有效的分析方法。测汞仪法相对波动较大,但是能满足检验检测需求。 相似文献
89.
90.
目的测汞仪和高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(high performance liquid chromatography-inductively coupled plasma mass spectrometry,HPLC-ICP-MS)测定鱼松中总汞及甲基汞的含量。方法样品粉碎均匀后,无需前处理环节,直接通过测汞仪内置的模块对样品中的总汞进行一站式检测。以L-半胱氨酸-乙酸铵-甲醇-盐酸为提取液,高效液相色谱分离,ICP-MS为检测手段对样品中的甲基汞进行测定。结果在优化的检测条件下,总汞的检出限为0.05μg/kg,甲基汞的检出限为0.001 mg/kg;5种鱼松样品中总汞的加标回收率为80.2%~109.6%,甲基汞的回收率为85.0%~108.5%,样品中总汞和甲基汞的相对标准偏差均小于8.0%。样品中甲基汞在总汞中的含量约为49.3%~82.5%,是汞的主要存在形态。结论该方法操作简便、提取效率高,可实现鱼松样品中总汞和甲基汞的快速测定。 相似文献