冷原子吸收测汞仪检出限检定结果的不确定度评定

汞是典型的有毒重金属元素,随着人们对环境问题的重视,汞已成为全球广泛关注的环境污染物之一。冷原子吸收测汞仪是原子光谱类测定汞浓度的专用仪器,在环境保护及食品检测行业具有广泛应用。本文依据JJG 528-2018《测汞仪检定规程》对冷原子吸收测汞仪的检出限测得值进行不确定度分析。     

测汞仪/高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联 用法测定鱼松中总汞和甲基汞的含量

目的测汞仪和高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(high performance liquid chromatography-inductively coupled plasma mass spectrometry,HPLC-ICP-MS)测定鱼松中总汞及甲基汞的含量。方法样品粉碎均匀后,无需前处理环节,直接通过测汞仪内置的模块对样品中的总汞进行一站式检测。以L-半胱氨酸-乙酸铵-甲醇-盐酸为提取液,高效液相色谱分离,ICP-MS为检测手段对样品中的甲基汞进行测定。结果在优化的检测条件下,总汞的检出限为0.05μg/kg,甲基汞的检出限为0.001 mg/kg;5种鱼松样品中总汞的加标回收率为80.2%~109.6%,甲基汞的回收率为85.0%~108.5%,样品中总汞和甲基汞的相对标准偏差均小于8.0%。样品中甲基汞在总汞中的含量约为49.3%~82.5%,是汞的主要存在形态。结论该方法操作简便、提取效率高,可实现鱼松样品中总汞和甲基汞的快速测定。     

直接测汞仪测定化妆品中汞含量

目前化妆品中汞含量的测定主要以原子荧光光度法为主,较少采用直接测汞仪法对其进行测定分析。本文通过直接测汞仪法测定化妆品中的汞含量,得出该方法回收率为95. 40%～99. 50%,RSD为1. 08%～1. 41%,对化妆品中汞标准物质进行测定,测定结果与标准值无显著差异。通过与原子荧光光度法测定化妆品中汞含量比较,并对该法准确度和精密度进行探讨,结果表明,该法具有方便、快速、准确等特点,适用于化妆品中汞含量测定。     

超级微波消解-电感耦合等离子体质谱法与测汞仪法测定茶叶中总汞含量的比较

目的比较超级微波消解-电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)和测汞仪法测定茶叶中总汞(Hg)的含量情况。方法第一法采用超级微波进行消解, ICP-MS检测,外标法定量。第二法为测汞仪法,无需消解前处理,采用直接进样方式,外标法定量。结果在最优仪器条件下,超级微波消解-ICP-MS法测定的Hg在0～2 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数为1.0000,方法检出限为1μg/kg。方法成功用于40个茶叶样品(包括红茶、绿茶、白茶、黄茶、花茶、乌龙茶、袋泡茶、紧压茶和黑茶)中Hg的测定,样品加标回收率在95.5%～106.4%之间,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)均不超过3.86%。测汞仪法测定Hg在0～20 ng范围内线性关系良好,相关系数为0.9997,方法检出限为0.05μg/kg。测汞仪法同样用于40个茶叶中Hg的测定,样品加标回收率在93.2%～103.7%之间,RSD不超过6.65%。结论两种测定方法简便快速、准确、灵敏度高,均能为快速测定茶叶中总汞元素提供有效的分析方法。测汞仪法相对波动较大,但是能满足检验检测需求。     

SYG-Ⅰ型冷原子荧光测汞仪空白值问题探讨

通过试剂提纯 ,器皿的净化 ,仪器载气、负电压的调节等技术手段降低SYG—Ⅰ型冷原子荧光测汞仪的空白值。     

碳酸钠净化-直接测汞仪测定铜精矿中汞

准确测定铜精矿中汞的含量，对铜冶炼中汞的污染防治具有重要的意义。铜精矿富含硫，采用直接测汞仪测定其中汞含量时，样品中硫会与催化剂反应，加速催化管失效，缩短催化管使用寿命。称取0.10 g样品，选用0.2 g碳酸钠作为净化剂与样品混合，再均匀覆盖0.01 g碳酸钠于表面，在750℃下分解90 s,样品中的硫可与碳酸钠反应生成热稳定性更好的硫酸盐，从而在实现直接测汞仪对铜精矿中汞测定的同时，也有效延长了催化管使用寿命。低吸收池和高吸收池校准曲线中汞质量的测定范围分别为2～18 ng和18～1 300 ng,决定系数分别为0.999 9和0.999 7,方法检出限为0.002 1 mg/kg,测定范围为0.008 1～13 mg/kg。分别按照实验方法、标准GB/T 3884.20—2018中固体进样直接测汞仪法和标准SN/T 4364—2015中原子荧光光谱法对3个铜精矿样品进行测定。结果表明，3种方法测定结果基本一致；实验方法测得结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为1.9%～2.7%,加标回收率为95%～104%。大量试验结果表明，按照实验方法添加碳酸钠净化剂后再采用直接测汞仪测定，...     

全自动测汞仪在地球化学样品中的应用

采用全自动测汞仪测定地球化学样品中汞的含量。地球化学样品中汞的测定通常采用王水溶样原子荧光光谱仪测定,本实验建立了直接称取样品,应用全自动测汞仪快速测定汞的含量,研究了全自动测汞仪测定样品的条件,并对仪器分析参数进行了优化,确定了最佳的实验条件,并作了方法比对。本方法对汞元素的检出限为0.5ng/g,方法的精密度为5.69%～13.94%,方法准确度为-7.32%～25.00%,与原子荧光光谱仪方法比对相对误差为-5.45%～2.38%。该分析方法操作简便,不需要用酸碱处理,可以快速检测汞的含量,检测时间短,检测范围广,适合于地球化学样品的快速测定。     

直接测汞仪测定食品中总汞的方法验证分析

根据RB/T 214-2017对国家标准方法GB 5009.17-2021进行方法验证，测定了标准曲线、精密度、回收率、准确度等，结果表明以上指标均满足方法要求，表明实验室已具备使用直接测汞仪分析法分析检测总汞的能力。