异丁烯残留量对丁基橡胶溴化的影响

溶液法制备丁基橡胶可以直接得到丁基橡胶胶液,为溴化节省工艺步骤。但由于丁基橡胶优异的气密性,使得胶液中未反应的异丁烯单体很难彻底脱除。采用顶空气相色谱建立了测定胶液中异丁烯质量浓度的方法,将含有不同质量浓度异丁烯的胶液溴化,探究了异丁烯残留量对丁基橡胶溴化的影响。结果表明,随着胶液中异丁烯质量浓度的增加,溴化丁基橡胶的含溴质量分数不断降低,且溴代仲位烯丙基结构与溴代伯位烯丙基结构的相对摩尔比值逐渐增大。     

4-羧丁基三苯基溴化膦的晶体结构和量子化学计算研究

通过5-溴戊酸和三苯基膦反应合成4-羧丁三苯基溴化膦,并用熔点、红外和核磁表征.采用X射线单品衍射仪测定其晶体结构,晶体结构分析其晶体属三斜晶系,P1空间群,晶胞参数为a=9.2690(19)A,b=13.674(3)A,c=17.075(3)A,а=88.91(3)°,β=87,15(3)°,γ=81.07(3)°,Dc=1.379 g/cm-3,Z=2,F(000)=912,μ=2.015 mm-1,最终偏差因子R1=0.0839,wR2=0.1554.使用Gaussian 03程序,用量子化学方法计算了该化合物的优化结构、电荷分布、分子总能量、前线轨道能量以及前线轨道的组成.算得键长键角数据和晶体结构数据基本相符,净电荷分布计算预测的氢键组成和晶体结构一致.结果表明计算得到的分子几何优化结构可靠,所用计算方法可靠.     

二溴对甲基偶氮甲磺光度法测定钢中微量锶

研究了二溴对甲基偶氮甲磺与锶生成2:1兰色络合物进行钢中微量锶的测定.该法λ_(max)=638nm,摩尔吸光系数E_(638)=5.01×10~4,锶量在0.02～0.34μg/L范围内服从比尔定律.方法已用于钢中微量锶的测定,结果满意.     

多溴苊烯化合物的分子结构和热力学性质

多溴苊烯是潜在的一类有机污染物,本文采用密度泛函理论在B3LYP/6-311G**水平上,优化这类化合物的分子几何结构135个,获得它们在理想气态的一些热力学性质的数值,研究这些性质与取代的溴原子数目和位置的关系,根据各异构体的标准生成Gibbs自由能的相对大小,求出它们热力学稳定性的顺序。结果表明:大部分多溴苊烯分子具有平面的几何构型。最稳定及最不稳定异构体的△_fH~θ及△_fG~θ,都随Br原子数目增加而逐渐增加。溴原子数目相同的△_fH~θ和△_fG~θ与溴原子的取代位置有很大的关系,其相对稳定性由分子内Br…Br核排斥作用的强弱而决定。     

高纯四溴双酚A双(2,3-二溴丙基)醚合成新工艺

研究了合成阻燃剂四溴双酚A双(2，3-二溴丙基)醚的新工艺，特点是通过加入表面活性剂TABS、催化剂SB和表面活性剂A的方法，提高产品纯度和降低游离酸的含量，成品的炭化温度为295℃，纯度大于95％。     

黄樟油素的合成研究

本文研究以邻苯二酚为起始原料，经亚甲基化、选择性溴化、武兹—菲提格反应三步合成黄樟油家，其三步收率分别为85．1％，74．1％，72．8％，以邻苯二酚计，总收率达45．9％。     

四溴双酚A二缩水甘油醚的合成

溴化环氧树脂是一类特种环氧树脂，具有优异的本质阻燃性能，主要用作电子电器元件的灌装料、防腐剂、粘合剂等材料。溴化环氧树脂阻燃剂是近几年开发出的新型聚合物型溴系阻燃剂之一，具有良好的阻燃性能、粘合性能和热稳定性，毒性低，价格低廉，使用安全，性能平衡性好，     

三种新型溴代芳胺类阻燃剂的合成研究

合成了三种溴代芳胺类阻燃剂∶十溴二苯胺、双（２，３，５，６ 四溴 ４ 氨基苯基）甲烷、双（３，５ 二溴 ４ 氨基苯基）甲烷，并对产品的后处理进行了探讨。实验还发现非溶剂法不适合于多溴代芳胺类化合物的合成。     

4-溴苯并[b]噻吩的合成及表征

利用3-溴苯硫酚和2-溴-1,1-二甲氧基乙烷为起始原料,经过SN2亲核取代和分子内环化两步反应合成了4-溴苯并[b]噻吩。通过对溶剂、温度、反应时间、多聚磷酸(PPA)用量等影响反应收率的主要因素的考察,得到了合成目标化合物的较佳反应条件。第一步较优条件:选择DMF作为溶剂,反应温度35~45℃;第二步较优条件:100mL氯苯作溶剂情况下,PPA投料量20g,反应温度110℃。实验结果表明,该反应条件温和,后处理简单,并且目标产物的收率(64.2%)令人满意。产物的结构通过IR,GC-MS和1 H NMR进行了确证。     

联苯双酯中间体的合成

为考查联苯双酯中间体2-溴-3,4-亚甲二氧基-5-甲氧基苯甲酸甲酯的合成方法,采用先环合后溴代的合成路线．以没食子酸为原料,经甲酯化、甲醚化、二氯甲烷环合和溴代得2-溴-3,4-亚甲二氧基-5-甲氧基苯甲酸甲酯,总收率约37％,经IR和^1HNMR确证了结构．此合成工艺具有生产应用价值．